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求快速测定COD的方法
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| 因为最近我们的水处理生化系统运行不正常，所以需要及时监测进水的COD，但是传统的方法时间太长，而且我们还没有COD快速测定仪。请问各位虫子有没有好的办法？ |
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附录：微波密封消解COD快速测定仪操作 一、 工作原理： 微波密封消解COD速测仪（以下简称装置），与同流法一样采用硫酸—重铬酸钾消除体系，水样经微波加热后，过量的重铬酸钾以试亚铁 为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD的值，本装置采用了高频电磁波（微波）能量来加热反应液，在高频微波能的作用下，反应液分子会产生高速摩擦运动，使温度迅速提高。另外采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到203Kpa，能缩短消解时间。并可抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气。 二、 试剂准备： 含Hg2+消解液：称经过1200C烘干2小时的标准纯重铬酸钾4.903克，溶于600毫升的水中，加入硫酸汞25.0克，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250毫升，冷却后移入100毫升的容量瓶中并稀释至刻度摇匀，该溶液的重铬酸钾 浓度为0.1000ml/l，适用于氯离子浓度大于100mg/l水样（若氯离子浓度小于100mg/l可不加硫酸汞 试亚铁 指示剂：称取邻菲罗啉1.485克，硫酸亚.铁（Feso47H2o）0.695克容于水中，稀释至100毫升，放在棕色瓶中 硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH42Fe4(SO4)26H2O8.3克溶于水中，边搅拌边加入浓硫酸20毫升，冷却后移入1000毫升的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，其浓度为0.021mol/l临用前，用 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法： 准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于150ml的锥型瓶中，加水稀释至３０毫升左右，缓慢加入浓硫酸５ml，混匀，冷却后加入２滴试亚铁溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终止。 式中 Ｃ－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 V－硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量 ４．硫酸银催化剂：于１０００毫升的浓硫酸中加入１０克硫酸银，反应１－３天，不动时摇动使其溶解 三、 测试步骤： 用快吹式移液管吸取水５.００毫升置于消解管中，准确加入５.００毫升消解液和５.０毫升催化剂，摇匀，减称“三吹“法，注意加入各种溶液时，移液管不能接触到消解罐内壁，避免破坏内壁光滑度，造成分析误差，注空白样中水样用5.00毫升蒸馏水代替。 旋住密封盖，注意使消解罐密封良好，将密封盖向上均匀置放入消解炉玻璃盘上，高转盘边沿2毫米左右，圆周上单圈排好 消解时间的设定 样品的消解时间可参照如下表： 消解罐数目 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 消解时间（分钟） 5 6 7 8 10 11 12 13 14 15 注：如果发现标准用表上消解时间出现偏低，可将其适当延长1，但不可随意增加消解过程中显示的时间回递减计数，至“o”即消解完成，接着发出鸣响，过二分钟后，将消解罐取出冷却，冷却可置冷或用 水冷却，冷却或用水冷却后，才能打开密封盖将反应液移到150毫升的锥型瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐2-3次，冲洗液并入锥型瓶中，控制体积30毫升左右。加入2滴试亚铁指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液四滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录硫酸亚铁的用量，计算出COD的值 四、 滴定法测定COD结果 计算步骤如下： CODCr (O2 mg/l)=[(V0-V1)*C*8*1000]/V2 式中 ： V0—标准消耗的硫酸亚铁铵量(ml) V1—水样消耗硫酸亚铁铵量(ml) V2—水样体积（ml） C—硫酸亚铁按溶液的浓度(mol/l) 8—氧（1/2 O ）的摩尔质量(g/mol) |
14楼2009-06-25 13:16:49
yuchaoying
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2楼2008-12-16 11:44:59
hahajing0513
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3楼2008-12-16 13:57:33
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