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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

[交流] 超强酸催化苯与十二烯的问题。

我想用我做的氧化锆超强酸进行苯与十二烯的烷基化反应,看到一些文献中在常压下,一百多度的温度下就能进行,而且转化率还很高。但是我在我的实验室里完全重复不出来,现在很纠结,不知道改咋办。谁能帮忙想想办法,分析下可能的原因?
我觉1,可能是文献胡扯,毕竟是中文文献,但是我是看到了两篇不同文献,都有类似条件,我才去试试的。
    2,我的产品,不具备超强酸性,但是我NH3-TPD试验证实我样品在600°存在NH3脱附峰,这个应该归属到超强酸了吧?
    3,这个反应不适合超强酸?……
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

哎呀,难道真的是这个问题?
我用的是电热套加热,测温时感温棒是放在锥形瓶外的。
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5楼2008-12-17 09:34:21
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+4,VIP+0):多谢详细解答!
超强酸用于这个应该是可以的,因为原料都比较利于质子进攻,酸催化比较适合

光用NH3-TPD可能不能说明你的原料属于超强酸,600oC的脱附峰不一定说明就是有超强酸位,最好先确认是否是NH3的吸附脱附峰,再比对未酸化的ZrO2样品出峰峰形,如果未酸化的ZrO2这个脱附位很弱甚至没有,而且600oC位置脱附峰的脱附质就是NH3,可以说明确实形成了新的强酸位,但不一定归属为超强酸位,说明样品属于超强酸最直接证据则是Ho值

固体酸催化剂对原料水含量比较敏感,最好看看原料的水含量,再确认下十二烯的烯键位置是否和文献一样,烯键位置不同,位阻会不同从而导致效果也会有所不同

如果在文献的条件下重复不出来,楼主完全可以自己先测试摸索出一个适合的条件,看与文献相差有多少。不知道楼主用的是一锅煮的方法还是连续进料的方式,如果连续进料的话一定要注意空速条件。
2楼2008-12-16 10:38:38
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

我是一锅煮的方法来做的
你说的TPD的问题我会再确认下的。谢谢了。
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3楼2008-12-16 10:52:54
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

一锅煮的方法我想确认下,在苯存在的条件下怎么让温度提升到100度以上????
苯的沸点温度常压下只有80度左右
会不会你的反应温度没达到的原因从而致使活性相差很大
4楼2008-12-16 12:19:40
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