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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于固相微萃取
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vickichiu

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于固相微萃取 已有1人参与

我的实验需要测乙醇含量，用的固相微萃取针头和gcms，可是顶空加热搅拌和浸入搅拌都没有出峰～不知道是不是我操作有问题？也没有认识的用过的人，希望用过的童鞋可以传授一下～谢谢～

因为没用过所以先配制了标准乙醇溶液试了两次，买了橡胶塞的顶空瓶，用温控加热的磁力搅拌器自己捣鼓的。。。也不知道对不对可是无论是浸入还是顶空都测不到峰…求大神指点

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1楼 2017-02-05 08:16:17
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先检查是不是系统某个地方出了问题，比如仪器条件，分析方法，硬件连接这些，顶空瓶是需要用工具钳紧的。

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2楼2017-02-05 09:00:23
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vickichiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-02-05 09:00:23
先检查是不是系统某个地方出了问题，比如仪器条件，分析方法，硬件连接这些，顶空瓶是需要用工具钳紧的。

气质联用直接进乙醇是有峰的～顶空瓶要用工具钳吗？我买的那种螺口可以扭的。。。

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3楼2017-02-05 11:16:54
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
螺口也不要用手紧吧，我主要担心密封不好哈哈

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4楼2017-02-05 11:20:33
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vickichiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-02-05 11:20:33
螺口也不要用手紧吧，我主要担心密封不好哈哈

密封性的确是一个问题～但是我在溶液中进行萃取也没有峰。。。好纳闷啊～可以把你的操作步骤给我看看吗？谢谢啊～我们这边的气质联用不是我们实验室的要去别的地方借所以机器的各项指标我也不是很清楚只知道管仪器的老师说没有峰我下周再尝试一下！烦请给我看看你的操作步骤吧十分感谢～

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5楼2017-02-10 02:58:28
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vickichiu at 2017-02-10 02:58:28
密封性的确是一个问题～但是我在溶液中进行萃取也没有峰。。。好纳闷啊～可以把你的操作步骤给我看看吗？谢谢啊～我们这边的气质联用不是我们实验室的要去别的地方借所以机器的各项指标我也不是很清楚只知道管仪器 ...

很惭愧啊，我并不做实验，可以体会你作为学生做实验的心情。没有现成的标准操作流程给你，你确实可以找个现成的标准操作流程对照一下。
如果不出峰要么就是没有萃取到这种物质（或者浓度很低），要么就是分析方法（GC，HEADSAMPLER，MS）不是很合适，要么就是硬件故障。
仔细检查分析方法，仪器条件，样品处理。总能找到问题，祝愿你可以解决问题。

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6楼2017-02-10 06:46:52
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
我有时间也去查查资料可以持续关注你的问题。

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7楼2017-02-10 06:49:32
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
你也可以把你的方法条件操作步骤贴出来，大家帮着看看。

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8楼2017-02-10 06:53:49
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vickichiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-02-10 06:53:49
你也可以把你的方法条件操作步骤贴出来，大家帮着看看。

谢谢这么用心的回复～我会整理一下发上来的

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9楼2017-02-10 10:49:47
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