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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 杂质定位问题
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

[求助] 杂质定位问题 已有6人参与

第一天由同一个人配的所有样品，两个人采用不同仪器测定，发现定位时其中一个保留时间相差很大（38min和25min），但其他杂质定位保留时间都能对上，并且在混标中也只有38min那个对不上，所以第二天又拿38min'那个样重新定位，并且重新走混标，结果又变成25min'出峰，混标也是（和前一天另外一人测的全符合），很不解，急求帮助，谢谢
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1楼 2017-02-04 15:45:20
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jupingwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个杂质是不是不稳定，是不是与你流动相反应了，如果有这个杂质做一个破坏试验
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2楼2017-02-05 16:23:11
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ha2tun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对于纯内控来说的话，可以制剂105℃烘干，把碳酸氢钠的降解扣除即可，量较少，实际中可以控制一个烘干时的水分作为内控制指标，具体可以自行摸索
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3楼2017-02-06 10:35:49
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ha2tun

金虫 (正式写手)
不好意思，回错了哈
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4楼2017-02-06 10:37:14
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jxfkjjf988
祝福
5楼2017-02-06 11:59:55
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csliu2011

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

走一个LC-MS看看，测定一下25min和38min的分子量
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是雄鹰，就不要习惯于低檐下徘徊，而应勇敢地去搏击长天
6楼2017-02-08 09:32:19
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865595252

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我觉得很有可能是38min的那个杂质在溶剂中不稳定，放久了降解成25min的。38min那个样品是不是进样时间较早，而25min的是后进样的。有条件的还是做一下这个杂质在此溶剂中的稳定性考察吧。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞。
7楼2017-02-08 11:20:17
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JASON10010

铜虫 (初入文坛)
会不会是那个杂质对色谱条件中的某些条件敏感，比如柱温或者ph之类的。

发自小木虫Android客户端
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8楼2017-02-08 11:41:47
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hpengkun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 865595252 at 2017-02-08 11:20:17
我觉得很有可能是38min的那个杂质在溶剂中不稳定，放久了降解成25min的。38min那个样品是不是进样时间较早，而25min的是后进样的。有条件的还是做一下这个杂质在此溶剂中的稳定性考察吧。

如果按照降解来分析，那初期阶段应该25‘和38’中都出峰，短时间内降解这么完全？
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合适，合适就好
9楼2017-02-08 15:33:10
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奋斗青年

新虫 (正式写手)
建议换根柱子试试，确定该柱子对杂质无影响
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10楼2017-07-31 18:18:14
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