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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

[求助] 杂质定位问题 已有3人参与

杂质定位,同样条件,两天保留时间差12min(分别是25min和28min,峰面积分别是621和625),急求可能原因
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love1989

金虫 (正式写手)

仪器本身有没有问题?分析方法有没有选对?分析方法运行条件有没有出错?样品本身的稳定性如何?

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

人在的江湖
2楼2017-02-03 18:20:45
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by love1989 at 2017-02-03 18:20:45
仪器本身有没有问题?分析方法有没有选对?分析方法运行条件有没有出错?样品本身的稳定性如何?

您好,两天测试结果,其他杂质和主成分保留时间都没变化,只有这一个保留时间相差很大,关键是前一天由不同人员同时测试的结果,也是这个杂质保留时间相差大(分别是25min和38min),第二天复测时38min的样品保留时间又变成25min了,方法是等度,流动相新配了,其他条件都没变
3楼2017-02-04 08:27:16
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在排除了仪器原因和样品进错之外,建议由同一个人不同日期重复测定同一份样品,同时测定新制样品,先找找规律,客观主观原因都不是就可能是产品本身问题。不过你这个怀疑还是操作方面的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2017-02-04 09:42:45
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)

确定25min和38min是同一个?

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5楼2017-02-04 13:11:59
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品都是现配现进的么?如果不是的话基本可以确定是你样品放置过夜后发生降解了,一般降解产物的极性变大保留时间就变短了~~~
随缘惜缘不攀缘~
6楼2017-02-04 13:29:31
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2017-02-04 13:29:31
样品都是现配现进的么?如果不是的话基本可以确定是你样品放置过夜后发生降解了,一般降解产物的极性变大保留时间就变短了~~~

因为第一天由同一个人配的所有样品,两个人采用不同仪器测定,发现定位时其中一个保留时间相差很大(38min和25min),但其他杂质定位保留时间都能对上,并且在混标中也只有38min那个对不上,所以第二天又拿38min'那个样重新定位,并且重新走混标,结果又变成25min'出峰,混标也是(和前一天另外一人测的全符合),很不解,急求帮助,谢谢
7楼2017-02-04 15:38:20
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by condoryee at 2017-02-04 13:11:59
确定25min和38min是同一个?

确定,两天测的峰面积基本相同,并且只有这个杂质定位和混标中有,空白和其他杂质定位中38min都没出峰,因为第一天由同一个人配的所有样品,两个人采用不同仪器测定,发现定位时其中一个保留时间相差很大(38min和25min),但其他杂质定位保留时间都能对上,并且在混标中也只有38min那个对不上,所以第二天又拿38min'那个样重新定位,并且重新走混标,结果又变成25min'出峰,混标中也是(和前一天另外一人测的完全符合),很不解,急求帮助,谢谢
8楼2017-02-04 15:42:47
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)

两个人测是否同一根柱子,不同类型的柱子出峰可能会改变

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9楼2017-02-04 20:21:33
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by condoryee at 2017-02-04 20:21:33
两个人测是否同一根柱子,不同类型的柱子出峰可能会改变

就算同是碳18柱子,不同厂家可能会不一样

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10楼2017-02-04 20:23:09
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