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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 杂质定位问题
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

[求助] 杂质定位问题 已有3人参与

杂质定位，同样条件，两天保留时间差12min（分别是25min和28min，峰面积分别是621和625），急求可能原因
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1楼 2017-02-03 16:44:26
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love1989

金虫 (正式写手)
仪器本身有没有问题？分析方法有没有选对？分析方法运行条件有没有出错？样品本身的稳定性如何？

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhengxiaojun
人在的江湖
2楼2017-02-03 18:20:45
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by love1989 at 2017-02-03 18:20:45
仪器本身有没有问题？分析方法有没有选对？分析方法运行条件有没有出错？样品本身的稳定性如何？

您好，两天测试结果，其他杂质和主成分保留时间都没变化，只有这一个保留时间相差很大，关键是前一天由不同人员同时测试的结果，也是这个杂质保留时间相差大（分别是25min和38min），第二天复测时38min的样品保留时间又变成25min了，方法是等度，流动相新配了，其他条件都没变
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3楼2017-02-04 08:27:16
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在排除了仪器原因和样品进错之外，建议由同一个人不同日期重复测定同一份样品，同时测定新制样品，先找找规律，客观主观原因都不是就可能是产品本身问题。不过你这个怀疑还是操作方面的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2017-02-04 09:42:45
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)
确定25min和38min是同一个？

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5楼2017-02-04 13:11:59
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品都是现配现进的么？如果不是的话基本可以确定是你样品放置过夜后发生降解了，一般降解产物的极性变大保留时间就变短了~~~
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随缘惜缘不攀缘~
6楼2017-02-04 13:29:31
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2017-02-04 13:29:31
样品都是现配现进的么？如果不是的话基本可以确定是你样品放置过夜后发生降解了，一般降解产物的极性变大保留时间就变短了~~~

因为第一天由同一个人配的所有样品，两个人采用不同仪器测定，发现定位时其中一个保留时间相差很大（38min和25min），但其他杂质定位保留时间都能对上，并且在混标中也只有38min那个对不上，所以第二天又拿38min'那个样重新定位，并且重新走混标，结果又变成25min'出峰，混标也是（和前一天另外一人测的全符合），很不解，急求帮助，谢谢
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7楼2017-02-04 15:38:20
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by condoryee at 2017-02-04 13:11:59
确定25min和38min是同一个？

确定，两天测的峰面积基本相同，并且只有这个杂质定位和混标中有，空白和其他杂质定位中38min都没出峰，因为第一天由同一个人配的所有样品，两个人采用不同仪器测定，发现定位时其中一个保留时间相差很大（38min和25min），但其他杂质定位保留时间都能对上，并且在混标中也只有38min那个对不上，所以第二天又拿38min'那个样重新定位，并且重新走混标，结果又变成25min'出峰，混标中也是（和前一天另外一人测的完全符合），很不解，急求帮助，谢谢
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8楼2017-02-04 15:42:47
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)
两个人测是否同一根柱子，不同类型的柱子出峰可能会改变

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9楼2017-02-04 20:21:33
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condoryee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by condoryee at 2017-02-04 20:21:33
两个人测是否同一根柱子，不同类型的柱子出峰可能会改变

就算同是碳18柱子，不同厂家可能会不一样

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10楼2017-02-04 20:23:09
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