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强者无疆

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化铁的XRD与XPS结果不一致

我做的催化剂是将硝酸铁浸渍于氧化铝载体上,550度焙烧得到的,做XRD是很明显的Fe2O3的峰,没有Fe3O4的峰,但是做XPS分峰后发现有Fe3O4的二价铁峰,这是为什么呢?求各位大神帮帮忙!

氧化铁的XRD与XPS结果不一致
XPS.png


氧化铁的XRD与XPS结果不一致-1
XRD.png
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

一方面有可能是粒子太小XRD检测不到。一方面有可能是二价铁与氧化铝作用形成铁酸铝

发自小木虫Android客户端
不拼搏,怎能享受美好生活
2楼2017-01-19 21:29:36
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czhzhou

新虫 (正式写手)

3楼2017-01-19 21:57:10
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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强者无疆: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-01-20 09:04:54
氧化铁含量高把四氧化三铁的峰掩盖了,所以XRD上看不出!
4楼2017-01-20 08:49:18
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强者无疆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 温心若水 at 2017-01-20 08:49:18
氧化铁含量高把四氧化三铁的峰掩盖了,所以XRD上看不出!

从XPS峰面积比看Fe3O4也不少呢
伟大出自平凡
5楼2017-01-20 09:06:36
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研之成理

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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强者无疆: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-01-20 13:57:11
XPS只是分析表面成分,而XRD是是分析体相组成,所以,有可能你的样品中绝大部分是Fe2O3(峰很强,把Fe3O4的峰掩盖了),但是表面有一些Fe3O4(所以XPS能够检测得到很多Fe2+)
6楼2017-01-20 13:07:32
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强者无疆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 研之成理 at 2017-01-20 13:07:32
XPS只是分析表面成分,而XRD是是分析体相组成,所以,有可能你的样品中绝大部分是Fe2O3(峰很强,把Fe3O4的峰掩盖了),但是表面有一些Fe3O4(所以XPS能够检测得到很多Fe2+)

现在看起来XRD中确实是Fe2O3的峰把Fe3O4给掩盖了,但是按理说表面与空气接触更充分,不应该生成这么多Fe3O4吧,不知道论文中该怎么解释啊
伟大出自平凡
7楼2017-01-20 13:56:54
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