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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 在苯酚溶液里扫出来的CV不闭合的原因？
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鸡排小虫子

新虫 (初入文坛)

[求助] 在苯酚溶液里扫出来的CV不闭合的原因？ 已有2人参与

电解液：100ppm磷酸缓冲盐+100mg/L的苯酚溶液，扫描速率：1mV/S，扫描范围-0.65~1V，吹氮气以后做的CV曲线，工作电极是石墨毡和改性石墨毡电极，对电极是铂电极，参比电极Ag/AgCl。扫出来的CV曲线都不闭合，这是为什么？是不是因为苯酚在扫CV过程中氧化，电解质发生变化导致的？有相关文献支撑吗？审稿人还要求标注氧化还原峰对应的是什么反应。是让我把苯酚氧化降解机理标注出来吗？不明白什么意思？求大神指导！金币赠送！

在苯酚溶液里扫出来的CV不闭合的原因？
CV.png@Gamry-电化学@VIMPILE@louderbe@langzhizhou@a88592718
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1楼 2017-01-18 22:59:46
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阮之复兴

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这是CV第一圈吗？如果是第一圈不闭合那是很正常的。因为电极表面或是溶液状态在扫完一圈后会改变。
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电化学理论与实验，腐蚀和阻抗谱，燃料电池
2楼2017-01-19 02:26:49
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鸡排小虫子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阮之复兴 at 2017-01-19 02:26:49
这是CV第一圈吗？如果是第一圈不闭合那是很正常的。因为电极表面或是溶液状态在扫完一圈后会改变。

不是第一圈，扫出来都是不闭合的

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3楼2017-01-19 09:23:58
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olea

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ywuweizi: 金币+1 2017-01-19 11:44:40
第一圈不闭合正常，扫第二圈看看。另外可以从最左边开始扫第一圈，从中间的电位开始不一定能接的上。因为苯酚可能在扫的过程中浓度发生变化，所以不太可能完全重合。
图中比较明显有两对氧化还原峰，可能是变成醌或开环的反应，最好能通过吸收光谱或其他手段证明一下产物，判断每个峰的归属，嫌麻烦也可以找两篇文献引用下，苯酚降解的文献应该挺多的。
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鸡排小虫子
4楼2017-01-19 09:37:53
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鸡排小虫子

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by olea at 2017-01-19 09:37:53
第一圈不闭合正常，扫第二圈看看。另外可以从最左边开始扫第一圈，从中间的电位开始不一定能接的上。因为苯酚可能在扫的过程中浓度发生变化，所以不太可能完全重合。
图中比较明显有两对氧化还原峰，可能是变成醌或 ...

电化学工作站设置的是从负到正，但是它扫描的时候就是自动从中间开始扫描的，这里面有什么讲究吗？。苯酚氧化应该不可逆，所以浓度定会发生变化，这么说不重合也是正常的吧？不过，大神，你为什么说两对氧化还原峰，不是只有0.7附近有个氧化峰和－0.4附近一个还原峰吗，那不是一对氧化还原峰？

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5楼2017-01-19 10:28:49
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olea

专家顾问 (著名写手)
★
ywuweizi: 金币+1 2017-01-19 11:44:46
引用回帖:
5楼: Originally posted by 鸡排小虫子 at 2017-01-19 10:28:49
电化学工作站设置的是从负到正，但是它扫描的时候就是自动从中间开始扫描的，这里面有什么讲究吗？。苯酚氧化应该不可逆，所以浓度定会发生变化，这么说不重合也是正常的吧？不过，大神，你为什么说两对氧化还原峰 ...

CV应该有个起始电压init E，一般较稳定的反应可以从开路电位、0、最大或者最小开始都行，不稳定如果主要看氧化那么先从低点位或开路电位开始，还原相反。
另外CV图形多次测量重不重合不光是可逆的问题还有稳定的问题，如果苯酚消耗同时也有同样浓度的苯酚从溶液里面扩散到电极表面，重复测CV图也会表现出比较稳定的现象。
0.3和-0.1 V有两个小鼓包，看着像峰，可以多扫几圈看看。
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6楼2017-01-19 11:37:02
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