应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢
101/1返回列表
查看: 2573  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

一只虾米

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢 已有2人参与

固定条件：流动相甲醇水3:1（1%冰醋酸） 。30℃，1min/cm3  的流速，，正常压力在7.7-7.8

但是前天做了磷酸盐的流动相，做了没有及时冲柱子，昨天早上来压力升高了3MPa，变成了10.8MPA，明显是盐析现象，然后我就用高比例的不含言的流动相冲洗，比例为1:4   冲洗之后效果改善，压力回到了8.8.  后来接着用以前的固定条件做样，做样之后。

问题来了，我做完了用纯甲醇冲洗，，压力从5MPA缓慢降低到3MPA
今天早上又用固定条件做样，发现压力从3MPA缓慢升到7MPA

我发现压力变化非常缓慢，以前设置好条件之后，压力很快就能跟上步骤，，，，现在感觉非常迟钝。。。什么原因呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
goodgoodworkdaydayup
1楼 2017-01-18 09:22:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最银戒

木虫 (小有名气)
用90:10水:甲醇把盐冲出来

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2017-01-18 09:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+3 2017-01-20 08:34:12
使用完含有缓冲盐的流动相后要及时用大量水相冲洗不能用高有机相冲洗 高有机相会使盐析出而堵塞柱子的
赞一下 回复此楼
3楼2017-01-18 10:18:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-lizi

新虫 (正式写手)
温水高水相冲着盐析，梯度冲洗

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2017-01-18 15:18:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by -lizi at 2017-01-18 15:18:38
温水高水相冲着盐析，梯度冲洗

已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗？
赞一下 回复此楼
goodgoodworkdaydayup
5楼2017-01-19 08:44:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llw1986 at 2017-01-18 10:18:39
使用完含有缓冲盐的流动相后要及时用大量水相冲洗不能用高有机相冲洗 高有机相会使盐析出而堵塞柱子的

已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗？
赞一下 回复此楼
goodgoodworkdaydayup
6楼2017-01-19 08:45:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

童玉小宝

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+3 2017-01-20 08:33:55
一只虾米: 金币+4 2017-01-20 08:34:24
用甲醇/水=5/95冲洗缓冲盐，之后用100%甲醇冲洗！

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2017-01-19 10:34:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-lizi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 一只虾米 at 2017-01-19 08:44:38
已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或 ...

你断开柱子接二通，高流速从水相到有机相冲洗系统，冲一天试试，也可以换个过滤白头，看是不是它的问题。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
8楼2017-01-19 22:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by -lizi at 2017-01-19 22:42:59
你断开柱子接二通，高流速从水相到有机相冲洗系统，冲一天试试，也可以换个过滤白头，看是不是它的问题。
...

xiexie
回复此楼
goodgoodworkdaydayup
9楼2017-01-20 08:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
一只虾米: 金币+10, ★★★★★最佳答案, O(∩_∩)O好的，谢谢 2017-01-21 09:45:22
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一只虾米 at 2017-01-19 08:45:06
已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或 ...

有这个可能的 缓冲盐在柱子中析出后是挺难洗干净的，要不你再试试异丙醇冲冲看
赞一下 回复此楼
10楼2017-01-20 16:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 一只虾米 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:58 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:26 by C79jjtjAKjEn
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:38 by C79jjtjAKjEn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:34 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:02 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:49 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 05:22 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-15 05:01 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭