应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢
101/1返回列表
查看: 2482  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

一只虾米

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢 已有2人参与

固定条件：流动相甲醇水3:1（1%冰醋酸） 。30℃，1min/cm3  的流速，，正常压力在7.7-7.8

但是前天做了磷酸盐的流动相，做了没有及时冲柱子，昨天早上来压力升高了3MPa，变成了10.8MPA，明显是盐析现象，然后我就用高比例的不含言的流动相冲洗，比例为1:4   冲洗之后效果改善，压力回到了8.8.  后来接着用以前的固定条件做样，做样之后。

问题来了，我做完了用纯甲醇冲洗，，压力从5MPA缓慢降低到3MPA
今天早上又用固定条件做样，发现压力从3MPA缓慢升到7MPA

我发现压力变化非常缓慢，以前设置好条件之后，压力很快就能跟上步骤，，，，现在感觉非常迟钝。。。什么原因呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
goodgoodworkdaydayup
1楼 2017-01-18 09:22:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最银戒

木虫 (小有名气)
用90:10水:甲醇把盐冲出来

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2017-01-18 09:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+3 2017-01-20 08:34:12
使用完含有缓冲盐的流动相后要及时用大量水相冲洗不能用高有机相冲洗 高有机相会使盐析出而堵塞柱子的
赞一下 回复此楼
3楼2017-01-18 10:18:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-lizi

新虫 (正式写手)
温水高水相冲着盐析，梯度冲洗

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2017-01-18 15:18:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by -lizi at 2017-01-18 15:18:38
温水高水相冲着盐析，梯度冲洗

已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗？
赞一下 回复此楼
goodgoodworkdaydayup
5楼2017-01-19 08:44:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llw1986 at 2017-01-18 10:18:39
使用完含有缓冲盐的流动相后要及时用大量水相冲洗不能用高有机相冲洗 高有机相会使盐析出而堵塞柱子的

已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗？
赞一下 回复此楼
goodgoodworkdaydayup
6楼2017-01-19 08:45:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

童玉小宝

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+3 2017-01-20 08:33:55
一只虾米: 金币+4 2017-01-20 08:34:24
用甲醇/水=5/95冲洗缓冲盐，之后用100%甲醇冲洗！

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2017-01-19 10:34:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-lizi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 一只虾米 at 2017-01-19 08:44:38
已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或 ...

你断开柱子接二通，高流速从水相到有机相冲洗系统，冲一天试试，也可以换个过滤白头，看是不是它的问题。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
8楼2017-01-19 22:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by -lizi at 2017-01-19 22:42:59
你断开柱子接二通，高流速从水相到有机相冲洗系统，冲一天试试，也可以换个过滤白头，看是不是它的问题。
...

xiexie
回复此楼
goodgoodworkdaydayup
9楼2017-01-20 08:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
一只虾米: 金币+10, ★★★★★最佳答案, O(∩_∩)O好的，谢谢 2017-01-21 09:45:22
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一只虾米 at 2017-01-19 08:45:06
已经冲洗过了，当时压力降下来了，但是后续做样的时候，发现压力不稳，变化缓慢，有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲，恢复到8，但是在做样又变成了10.8，反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或 ...

有这个可能的 缓冲盐在柱子中析出后是挺难洗干净的，要不你再试试异丙醇冲冲看
赞一下 回复此楼
10楼2017-01-20 16:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 一只虾米 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +6 archvillain 2026-08-15 10/500 2026-08-15 14:29 by 枫叶之巅
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +7 majunge000 2026-08-11 9/450 2026-08-15 13:34 by kiz2011
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 11:41 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭