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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 做PU合成，测-NCO时遇到问题，溴酚兰溶液不是蓝色，求解
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huangpz77

铁虫 (小有名气)

[求助] 做PU合成，测-NCO时遇到问题，溴酚兰溶液不是蓝色，求解 已有1人参与

现在有个疑问：羟值按公式计算OH（mol)）=m*E/56100，异氰酸酯用量m=(M*E*R*42)/(56100*ω),   [E为羟值，M为多元醇投料量，R异氰酸根/羟基摩尔比，

按上面公式取60克N210（羟基112），R=3，异氰酸酯为MDI, m（MDI）=45.05，

-NCO的摩尔数=（45.05/250）*2=0.36，OH（mol)）=0.23这样计算对吗?为何乙二氨丙酮法测-NCO，开始加入溴酚兰溶液不是蓝色，好奇怪的。

其中二正丁胺甲苯溶液（二正丁胺4.1毫升，甲苯,250毫升），溴酚兰溶液0.1g酸性非水溶性溴酚兰溶于20毫升乙醇，定溶到100毫升溶量瓶，乙二胺丙酮法测-NCO也按要求加入各种试剂，取1g样品，量取25毫升甲苯溶解，再加二正丁胺甲苯溶液摇匀，之后加入溴酚兰溶液不是蓝色

请高手帮忙：为何出现这种问题？-NCO的摩尔数和OH（mol)算得对吗?
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1楼 2017-01-18 09:00:26
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huangpz77: 金币+8, ★有帮助, 2 2017-01-18 14:47:07
NCO含量
1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。
2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下：
  异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2
  盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl

3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。
4、结果计算：  异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算：
（V1-V2）×c×0.0420×100     （V1-V2）×c×4.2
—————————————— = ——————————
     m                       m
   式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
         V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
         c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
         m————试样的质量，g；
0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。
5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。
6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。


你参考下这个
看哪步出了问题
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2楼2017-01-18 09:06:32
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hackergao

金虫 (小有名气)
★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2017-01-18 22:42:11
滴定时你的正丁胺溶液加入多少， 我估计你的问题是

你的产品中NCO 值很高， 加入的正丁胺浓度低， 所以加入后， 正丁胺已被完全反应了， 没有氨基残留了， 这个时候加入溴酚蓝是看不到蓝色的
建议取样时少加点， 0.5克已经足够。
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Onlythestrongsurvive!!
6楼2017-01-18 17:03:43
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2017-01-18 22:42:19
60*112/56100=0.23?哥们儿，你在逗我？
明明是二正丁胺法，哪来的乙二胺？
最后说一下，6L正解。理论-NCO含量都接近10了，取样去个0.3g就够了。我也好久没看标准了，标准上没提示取样量？
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7楼2017-01-18 19:21:21
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普通回帖

huangpz77

铁虫 (小有名气)
3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，


加入无水丙酮5mL---这一步用无水甲苯，甲苯用分子筛干燥两小时，异丙醇没干燥，这些有问题吗？
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3楼2017-01-18 10:34:29
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huangpz77

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2017-01-18 09:06:32
NCO含量
1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。
2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完 ...

加入无水丙酮5mL---这一步用无水甲苯，甲苯用分子筛干燥两小时，异丙醇没干燥，这些有问题吗？
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4楼2017-01-18 14:46:46
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by huangpz77 at 2017-01-18 14:46:46
加入无水丙酮5mL---这一步用无水甲苯，甲苯用分子筛干燥两小时，异丙醇没干燥，这些有问题吗？...

我们是直接用的工业级的，也没处理

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5楼2017-01-18 16:03:07
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huangpz77

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hackergao at 2017-01-18 17:03:43
滴定时你的正丁胺溶液加入多少， 我估计你的问题是

你的产品中NCO 值很高， 加入的正丁胺浓度低， 所以加入后， 正丁胺已被完全反应了， 没有氨基残留了， 这个时候加入溴酚蓝是看不到蓝色的
建议取样时少加点， ...

谢谢，终于找到问题了
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8楼2017-01-19 13:25:40
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huangpz77

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2017-01-18 19:21:21
60*112/56100=0.23?哥们儿，你在逗我？
明明是二正丁胺法，哪来的乙二胺？
最后说一下，6L正解。理论-NCO含量都接近10了，取样去个0.3g就够了。我也好久没看标准了，标准上没提示取样量？

谢谢，终于找到问题了
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9楼2017-01-19 13:25:51
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huangpz77

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hackergao at 2017-01-18 17:03:43
滴定时你的正丁胺溶液加入多少， 我估计你的问题是

你的产品中NCO 值很高， 加入的正丁胺浓度低， 所以加入后， 正丁胺已被完全反应了， 没有氨基残留了， 这个时候加入溴酚蓝是看不到蓝色的
建议取样时少加点， ...

异氰酸酯用量m=(M*E*R*42)/(56100*ω)，这个公式有问题吗？我就是按这个算的，R=3，NCO 值很高吗
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10楼2017-01-19 13:28:04
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