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huangpz77铁虫 (小有名气)
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做PU合成，测-NCO时遇到问题，溴酚兰溶液不是蓝色，求解 已有1人参与
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现在有个疑问：羟值按公式计算OH（mol)）=m*E/56100，异氰酸酯用量m=(M*E*R*42)/(56100*ω), [E为羟值，M为多元醇投料量，R异氰酸根/羟基摩尔比， 按上面公式取60克N210（羟基112），R=3，异氰酸酯为MDI, m（MDI）=45.05， -NCO的摩尔数=（45.05/250）*2=0.36，OH（mol)）=0.23这样计算对吗?为何乙二氨丙酮法测-NCO，开始加入溴酚兰溶液不是蓝色，好奇怪的。 其中二正丁胺甲苯溶液（二正丁胺4.1毫升，甲苯,250毫升），溴酚兰溶液0.1g酸性非水溶性溴酚兰溶于20毫升乙醇，定溶到100毫升溶量瓶，乙二胺丙酮法测-NCO也按要求加入各种试剂，取1g样品，量取25毫升甲苯溶解，再加二正丁胺甲苯溶液摇匀，之后加入溴酚兰溶液不是蓝色 请高手帮忙：为何出现这种问题？-NCO的摩尔数和OH（mol)算得对吗? |
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【答案】应助回帖
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huangpz77: 金币+8, ★有帮助, 2 2017-01-18 14:47:07
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NCO含量 1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。 4、结果计算： 异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m————试样的质量，g； 0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。 5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。 你参考下这个 看哪步出了问题 |
2楼2017-01-18 09:06:32
6楼2017-01-18 17:03:43
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