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汕头大学海洋科学接受调剂
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hydros

金虫 (著名写手)

[求助] 聚合物NMR测试样品前处理 已有1人参与

征集聚合物NMR测试技巧
聚合物类样品做NMR,有没有比较特殊的样品前处理方法或测试技巧,用来解决某特定问题。
求方法或相关资料
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖


hydros: 金币+1, 跟没说一样 2017-01-19 06:01:14
楼主提出的问题很实际,的确,NMR是分析聚合物结构非常有力的工具,聚合物NMR分液体NMR和固体NMR两种,NMR仪器也有很大区别。就最常用的液体NMR来说,最起码的要求是样品必须能溶解于氘代溶剂中才能测试。。。。。。。
3楼2017-01-18 15:22:30
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hydros: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-01-19 11:04:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by hydros at 2017-01-19 06:01:54
能推荐一到两本吗?
...

那就给您推荐两本。这两本书的电子版在我电脑中有,只是不好上传。

1.  FRANK A. BOVEY
    NMR of Polymers

2. KOICHI HATADA
   NMR Spectroscopy of Polymers
5楼2017-01-19 09:33:52
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


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★ ★ ★ ★
hydros: 金币+4, 有帮助 2017-01-20 10:37:54
引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2017-01-19 11:10:04
第二本书我也有。讲述样品预处理的基本没有。我也做了多年polymer的NMR分析。我比较感兴趣有没有特殊的样品处理方式,可以使NMR分析得到更多更有用的信息。...

您说您做了多年polymer的NMR分析,建议就您提出的问题先谈谈看法,咱们继续交流,好吗?
您说您比较感兴趣有没有特殊的样品处理方式,可以使NMR分析得到更多更有用的信息。我认为这个问题不单单是“有没有特殊的样品处理方式”,我理解您说的意思应该是指特殊的样品处理方法,也就是如何进行样品的前处理,以期得到适合测定液体NMR的样品方法,是这个意思吗?至于您说的特殊样品,还得由您具体说明是什么类型的样品才好讨论,因为高聚物有不少类型,比如我现在正在分析的高聚物样品是聚酯类和环氧树脂类,您想讨论什么类型的高聚物呢?
以我最近剖析的进口聚酯为例,有一个样品是直接测定几种NMR图谱,进行综合分析,主要目的是分析出该样品使用的几种二元醇是什么醇,从这个样品的图谱中找到了一种客户没有考虑到的二元醇,得到满意结果。但另一个聚酯样品采用这种方法不太奏效了,于是就进行样品预处理,分别测定几种NMR和MS......
7楼2017-01-19 15:40:48
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celan

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hydros: 金币+1, 无意义的答案 2017-01-20 18:06:03
帖子题目是:聚合物NMR测试样品前处理-------这是个物理和化学技术问题,要根据样品状态,溶解度等情况决定前处理方法。

帖子内容之一:征集聚合物NMR测试技巧-------这涉及NMR样品溶剂的选择、样品浓度、测试温度选择、脉冲序列的选择、实验参数选择(是使用仪器默认值还是适当修改参数)、图谱的处理等。
8楼2017-01-20 15:05:13
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


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fatewu: 金币+2, 欢迎常来交流~\(^o^)/~ 2017-03-21 09:49:36
引用回帖:
8楼: Originally posted by celan at 2017-01-20 15:05:13
帖子题目是:聚合物NMR测试样品前处理-------这是个物理和化学技术问题,要根据样品状态,溶解度等情况决定前处理方法。

帖子内容之一:征集聚合物NMR测试技巧-------这涉及NMR样品溶剂的选择、样品浓度、测试温 ...

请看看您在一楼提出的问题,很大啊。

聚合物有很多类,样品状态各异啊,如果有心讨论,建议将聚合物分类讨论,比如聚丙烯酸(酯)类,此类产品(或样品),有水溶液,乳液,胶状等等,每种形态的样品都有其合适的前处理方法,不知道您对什么感兴趣。
9楼2017-01-23 09:06:13
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


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★ ★
hydros: 金币+2, 有帮助 2017-01-24 11:17:56
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-01-23 10:00:36
楼主想要得到知识,建议先分享自己知道的

xiaoLifeiD 说的有道理,同意。期望分享楼主的经验。
11楼2017-01-23 10:24:04
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celan

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从事NMR和有机化合物结构鉴定


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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hydros: 金币+5, 有帮助 2017-01-19 06:02:06
有关聚合物NMR有多种专著,基本上都是英文的,有一些可从网上下载。
2楼2017-01-18 15:15:32
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hydros

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by celan at 2017-01-18 15:15:32
有关聚合物NMR有多种专著,基本上都是英文的,有一些可从网上下载。

能推荐一到两本吗?

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4楼2017-01-19 06:01:54
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hydros

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2017-01-19 09:33:52
那就给您推荐两本。这两本书的电子版在我电脑中有,只是不好上传。

1.  FRANK A. BOVEY
    NMR of Polymers

2. KOICHI HATADA
   NMR Spectroscopy of Polymers...

第二本书我也有。讲述样品预处理的基本没有。我也做了多年polymer的NMR分析。我比较感兴趣有没有特殊的样品处理方式,可以使NMR分析得到更多更有用的信息。
6楼2017-01-19 11:10:04
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

楼主想要得到知识,建议先分享自己知道的

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10楼2017-01-23 10:00:36
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