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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相保留时间前移，怎么办？？？
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zhang911025

铁虫 (正式写手)

[交流] 液相保留时间前移，怎么办？？？

我做液相，保留时间会逐渐前移，用纯乙腈冲柱子后，也就是下次再做保留时间会恢复正常，继续以后的样品，保留时间会再逐渐前移，经过反复尝试结果是我的样品中含有聚合物的缘故，我想问一下如果我样品之间用乙腈冲柱子对柱效会有多大影响？是否还有其他解决保留时间前移的方法？请各位大神指点，十分感谢！！！！
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生活需要挑战！
1楼 2017-01-13 17:24:46
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
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zhang911025: 金币+10 2017-01-14 06:57:44
zhang911025: 金币+10 2017-07-06 18:24:44
本帖内容被屏蔽
3楼2017-01-14 05:00:59
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普通回帖

adamswang
2楼2017-01-13 18:50:02
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zhang911025

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llx5262187 at 2017-01-14 05:00:59
前移的原因很多种，如果所确实是样品聚合的话，看看压力是否有升高。建议你把色谱条件，样品信息给的全一点，再分析具体原因。一般不建议在样品中间插入洗柱程序。而且有聚合物，容易堵色谱柱的
...

流动相B0.1%的TFA，A0.1%TFA－乙腈，C8柱，然后梯度洗脱，样品中含蛋白和一种聚合物，我已经确定是聚合物引起的保留时间前移，压力没有上升，很正常。如果样品中有聚合物就不能用液相检测吗？有用液相专门检测聚合物的呀，不知道该怎么办了？？？

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生活需要挑战！
4楼2017-01-14 06:55:37
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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zhang911025: 金币+10 2017-01-17 09:08:07
zhang911025: 金币+10 2017-07-06 18:25:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhang911025 at 2017-01-14 06:55:37
流动相B0.1%的TFA，A0.1%TFA－乙腈，C8柱，然后梯度洗脱，样品中含蛋白和一种聚合物，我已经确定是聚合物引起的保留时间前移，压力没有上升，很正常。如果样品中有聚合物就不能用液相检测吗？有用液相专门检测聚合 ...

在每次样品分析后添加洗柱子的程序，就可以避免杂质的干扰。
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5楼2017-01-14 10:12:34
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83159435

新虫 (初入文坛)
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zhang911025: 金币+10 2017-01-17 09:08:21
是否是柱子中保留的物质没有冲干净，导致保留提前

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zhang911025
6楼2017-01-14 14:08:17
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zhang911025

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-01-14 10:12:34
在每次样品分析后添加洗柱子的程序，就可以避免杂质的干扰。...

总是用纯乙腈冲柱子对柱子不好吧？？

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zhang911025
生活需要挑战！
7楼2017-01-14 19:22:38
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zhang911025

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 83159435 at 2017-01-14 14:08:17
是否是柱子中保留的物质没有冲干净，导致保留提前

就是样品中的聚合物存在了柱子里，只能用纯乙腈冲干净，但担心总是用纯乙腈冲柱子对柱子不好！

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8楼2017-01-14 19:25:00
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zhang911025

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhang911025 at 2017-01-14 19:22:38
总是用纯乙腈冲柱子对柱子不好吧？？
...

所以想问问有没有其他的方法解决？？

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9楼2017-01-14 19:26:15
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gengxin60
祝福
10楼2017-01-14 19:59:02
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