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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于0.01mol/L硫酸亚铁铵标定的时候滴定体积小的问题
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冰豆豆

金虫 (小有名气)

[求助] 关于0.01mol/L硫酸亚铁铵标定的时候滴定体积小的问题 已有1人参与

0.01mol/L硫酸亚铁铵在用1/6K2CrO7=0.025mol/L重铬酸钾标定的过程如下：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），溶液时橙黄色的，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色达到终点。滴定体积只有10mL左右。

后来我又减少了取样量做了一组实验：吸取3ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），此时溶液变为蓝色，用硫酸亚铁铵溶液滴定至红褐色达到终点只用了两三滴。

我的实验用水电导是15.53μs/cm。所以我在0.01mol/L硫酸亚铁铵标定的时候遇到了这个问题，哪位大侠可以帮我分析下原因解决下问题呢？万分感谢！万分感谢！！万分感谢！！！（0.1mol/L硫酸亚铁铵标定没有问题，滴定体积在25mL左右）
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永远面朝阳光，阴影就会被甩在后面。
1楼 2017-01-13 10:02:06
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
滴定体积太小，导致实验误差太大，不能满足分析要求。
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2楼2017-01-14 10:32:39
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lk未数数然

铁杆木虫 (正式写手)
微量滴定管

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love
3楼2017-01-14 11:07:28
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haozii

木虫 (著名写手)
第一段的内容是标定吧，那硫酸亚铁铵的消耗量理论上应该是25ml，你这问题很大，建议换自来水做一遍，自来水的cod不会超过10

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喵~o( =∩ω∩= )m
4楼2017-01-15 00:04:02
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by haozii at 2017-01-15 00:04:02
第一段的内容是标定吧，那硫酸亚铁铵的消耗量理论上应该是25ml，你这问题很大，建议换自来水做一遍，自来水的cod不会超过10

又忘记应助了，擦，脑子是个好东西

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5楼2017-01-15 00:05:00
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201421021388

银虫 (小有名气)
分析化学里面有个最基本的东西叫称大样，是为了误差的问题

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6楼2017-01-15 00:10:04
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冰豆豆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haozii at 2017-01-15 00:04:02
第一段的内容是标定吧，那硫酸亚铁铵的消耗量理论上应该是25ml，你这问题很大，建议换自来水做一遍，自来水的cod不会超过10

对，就是如你所说应该是25毫升左右，但是实际却只有10毫升，我把水换了，用的饮水机的水，结果还是小，还没找到原因
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永远面朝阳光，阴影就会被甩在后面。
7楼2017-01-16 20:06:01
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 冰豆豆 at 2017-01-16 20:06:01
对，就是如你所说应该是25毫升左右，但是实际却只有10毫升，我把水换了，用的饮水机的水，结果还是小，还没找到原因...

你再检查一下重铬酸钾浓度有没有配错，有没有被污染。
另外一点，你第二段，重铬酸钾只加了原来的1/3左右，照道理来说，最后硫酸亚铁的消耗体积也应该是刚才的1/3左右，你这滴定过程很奇怪
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8楼2017-01-16 23:03:23
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Twyvivien

新虫 (初入文坛)
请问你找到原因了嘛？我现在也遇到这个问题了，怎么都想不通

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9楼2018-04-25 13:10:43
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