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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱问题
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秋wqm

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱问题 已有1人参与

色谱柱前天用的时候峰形是挺好的，昨天用了三乙胺溶液(pH为7.5)-乙腈作为流动相，没有把色谱柱冲干净，今天跑样品时候跑出如图的峰形，请教一下下，这根色谱柱还有没有救呀？

色谱柱问题


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笑一笑，没有什么事情过不了
1楼 2017-01-12 16:40:25
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用低流速高水相冲一个小时然后继续低流速逐步提高有机相比例在冲一个小时，以此梯度多洗几次试试看
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2楼2017-01-12 17:07:43
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秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by llw1986 at 2017-01-12 17:07:43
用低流速高水相冲一个小时然后继续低流速逐步提高有机相比例在冲一个小时，以此梯度多洗几次试试看

充了，但是没什么效果，还有其他的建议吗？

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笑一笑，没有什么事情过不了
3楼2017-01-13 09:09:14
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秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by llw1986 at 2017-01-12 17:07:43
用低流速高水相冲一个小时然后继续低流速逐步提高有机相比例在冲一个小时，以此梯度多洗几次试试看

冲了，但是没有什么效果，还有其他建议吗？

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笑一笑，没有什么事情过不了
4楼2017-01-13 09:09:55
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 秋wqm at 2017-01-13 09:09:55
冲了，但是没有什么效果，还有其他建议吗？
...

哦 还有些其他方法:
1. 可以用乙腈与异丙醇75：25的比例做有机相梯度洗脱；
2. 还可以用100%异丙醇做有机相直接冲洗；
3. 上面两个还洗不干净还可以用异丙醇冲一段时间后再换成100%二氯甲烷冲洗一段时间然后再换回水和乙腈冲洗一段时间，这个方法比较麻烦 但是步骤是必须的不可省略某步哦；
4. 100%己烷冲洗，用己烷之前也需要用异丙醇过渡然后再用己烷冲洗最后换回水和乙腈冲洗；
P.S.以上四种皆为独立的洗脱方法你可以根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

秋wqm
5楼2017-01-13 11:14:16
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秋wqm

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by llw1986 at 2017-01-13 11:14:16
哦 还有些其他方法:
1. 可以用乙腈与异丙醇75：25的比例做有机相梯度洗脱；
2. 还可以用100%异丙醇做有机相直接冲洗；
3. 上面两个还洗不干净还可以用异丙醇冲一段时间后再换成100%二氯甲烷冲洗一段时间然后再换 ...

好的，谢谢喇

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笑一笑，没有什么事情过不了
6楼2017-01-13 11:55:04
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)
如果是LCMS

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7楼2017-01-13 13:04:19
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)
如果是LCMS哪那就麻烦了！至少要冲系统两个星期！

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8楼2017-01-13 13:05:56
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)
柱子只能多冲几次

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9楼2017-01-13 13:07:55
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txq5346382

铜虫 (初入文坛)
实在不行咨询工程师，可以的条件下进行反冲！

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10楼2017-01-13 13:08:55
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