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applejqq

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一个实验

我在做1-Boc-哌嗪时,哌嗪溶于二氯甲烷,Boc酸酐溶于二氯甲烷,(Boc酸酐:哌嗪=1:2),反应结束后,过滤,有大量白色固体,滤液蒸干,加水,也产生大量白色固体,最后用乙醚萃取得产品,想请教下每步生成的白色固体是些什么东西,要想提高产率有什么方法?
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zhangyinghua


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
第一次的白色固体是双BOC产物,第二次的固体可和第一次的点TLC板对照看是否是单BOC产物。提高收率的方法就是溶剂尽量多,少量多次投反应,温度低,滴加速度慢,一般单BOC收率在75%左右.双BOC产物避免不了会产生。
2楼2008-12-13 14:50:33
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