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伏立康唑治疗药物UPLC监测方法的摸索
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仪器及色谱柱：waters UPLC H-Class ，色谱柱： BEH C18 1.7μm，3.0*50mm 方案一： 流动相：乙腈：0.2%甲酸水=45:55，V/V，柱温40°C，流速0.3ml/min ，进样量1ul。检测波长256nm。 血样处理：血浆样品4000prm,离心10min,精密取0.18ml上清液置2.0ml离心管中，加伏立康唑各浓度备用液和内标20μl，2倍乙腈沉淀，10000prm高速离心后上清液1ul进样分析。 结果： 方案二： 流动相：乙腈：0.2%甲酸水=45:55，V/V，柱温40°C，流速0.3ml/min ，进样量1ul。检测波长256nm。 血样处理：血样处理改用0.2μl，加了10μl氨水，用5倍量的乙酸乙酯：正己烷=4:1萃取2次。 结果： 论坛里有没有小木虫做过，血样处理这块一直做不好，还有一个问题一直困扰我：关于N2吹干后，关于复溶的体积一直没想明白，看论坛上说复溶体积需要先做回收率实验，确定检测限之后再决定，意思是不是先用一定量的体积复溶，然后算以下回收率，如果回收率合格，是不是就用这个体积溶液复溶就可以？ 因办公室网络限制，不能单传图片，所以采取文档的方式传了几张图谱。 |
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2017-01-12 09:40:31, 512.01 K
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