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高山艾雪

新虫 (初入文坛)

[交流] 伏立康唑治疗药物UPLC监测方法的摸索

仪器及色谱柱:waters UPLC H-Class ,色谱柱: BEH  C18  1.7μm,3.0*50mm
方案一:
流动相:乙腈:0.2%甲酸水=45:55,V/V,柱温40°C,流速0.3ml/min ,进样量1ul。检测波长256nm。
血样处理:血浆样品4000prm,离心10min,精密取0.18ml上清液置2.0ml离心管中,加伏立康唑各浓度备用液和内标20μl,2倍乙腈沉淀,10000prm高速离心后上清液1ul进样分析。
结果:

方案二:
流动相:乙腈:0.2%甲酸水=45:55,V/V,柱温40°C,流速0.3ml/min ,进样量1ul。检测波长256nm。
血样处理:血样处理改用0.2μl,加了10μl氨水,用5倍量的乙酸乙酯:正己烷=4:1萃取2次。
结果:

论坛里有没有小木虫做过,血样处理这块一直做不好,还有一个问题一直困扰我:关于N2吹干后,关于复溶的体积一直没想明白,看论坛上说复溶体积需要先做回收率实验,确定检测限之后再决定,意思是不是先用一定量的体积复溶,然后算以下回收率,如果回收率合格,是不是就用这个体积溶液复溶就可以?

因办公室网络限制,不能单传图片,所以采取文档的方式传了几张图谱。
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初来咋到
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不断充实的猪

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好我也在做伏立康唑血药浓度HPLC,你们这个检测器是什么?峰面积那么小都能检测到?我们用的是紫外监测器
2楼2018-02-06 10:57:32
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linbin123

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主后来方法学建立好了吗?能分享一下吗?我们也是这个机器这个柱子,伏立康唑峰型一直不好看
3楼2018-04-06 14:33:05
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xianrui.W

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好!我想了解下  你这个基质效应咋样啊

发自小木虫IOS客户端
4楼2018-04-07 18:00:00
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warmspring

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
采用乙腈或者甲醇沉淀,血浆:甲醇(或者乙腈)=1:3(比率可以更大,一般1:3已经足够)
5楼2018-04-23 08:54:36
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