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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 【请教】关于质谱的问题
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】关于质谱的问题

我们用于CO催化氧化的质谱，最近发现出问题了

开机后压力能够下去，大概到10-7，这个应该是一个正常范围的值

但是在反应开始前，我需要通He/Ar赶走空气，在赶的时候用MS监测杂质气体的含量，以前杂质气体，如O2，N2，H2O，CO2等很快就能到10-11以内，但是最近不知道什么原因，通入He/Ar之后那些杂质气体到10-10左右后就基本很难动了，不再往下，而且还有很多杂峰，都不知道对应啥的，基线也基本在1×10-12左右(也就是说1×10-12以下的都是杂峰了)。

这样我的MS就不能用来监测我的CO催化氧化反应了，晕死，也不知道原因出在哪里，请问有没有类似经历的朋友，给帮个忙，多谢了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-12 15:00:28
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晴天9291

金虫 (小有名气)
，帮不上忙。
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2楼2008-12-12 18:58:22
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haxia

木虫 (著名写手)
扣了背景吗？
你用什么检测方法？
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3楼2008-12-13 16:54:56
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by haxia at 2008-12-13 16:54:
扣了背景吗？
你用什么检测方法？

什么意思？
我是在检测反应物之前的操作，通He气排空反应管内的空气，结果发现CO2和水峰，还有H2的峰一直都很高。

不过现在似乎好一点了，但是还是有点偏高。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2008-12-13 20:55:12
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haxia

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):^_^
这本身是质谱的背景峰，真空虽然到了10－6Pa, 但是还是有气体，另外水的背景峰很高，很难抽掉的。
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5楼2008-12-14 13:04:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
但是这是正常的么、感觉似乎不正常啊？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2008-12-14 15:06:00
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cicily201

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!谢谢咯！
我觉得你开机之后 打开质谱阀之前的真空度有些高 （一般要在10 -8） 是不是可以考虑烘烤一下
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7楼2008-12-14 16:06:34
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢楼上，烘烤？怎么烘烤？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2008-12-14 22:32:24
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amorphous

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫之超级奶爸
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
用的什么质谱？瑞士OminiStar质谱的毛细管可以烘烤，打开炉子烘烤1小时水分。
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9楼2008-12-15 08:47:51
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
我们的就是oministar的，就是烘烤前面进样的那一段毛细管吧，我用120度，烘了有1个多小时呢
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2008-12-15 10:16:54
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