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基线漂移 已有1人参与
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214nm检测波长，基线到7分钟后开始向下漂，请教各位大神 发自小木虫Android客户端 |
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1、柱温波动。即使是很小的温度变化都会导致基线的波动和漂移。解决办法：最好在检测器前加个热交换器或给柱加个柱温箱。 2、流动相不均匀。基线下漂移可能就是温度变化引起的漂移大于流动相条件变化引起的漂移。解决办法：使用高纯度的HPLC级溶剂、盐或添加剂，流动相使用前进行脱气 3流通池被污染或有气体。你可以在360nm处检查样品池和参比池的能量是否相差很大，相差大的话就是流通池被污染了。解决办法:用甲醇或其他强极性溶剂（eg：丙酮）洗流通池。 4检测器出口堵塞（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）。解决办法：取出堵塞物或更换管子。 5流动相配比不当或流速变化。解决办法：更改配比和流速。 6柱平衡慢。特别是流动相发生变化时。解决办法：更改流动相时，在分析前用10－20倍体积的新流动相对主柱子进行冲洗。 7单相阀堵塞。解决办法：取出单相阀，超声处理，以祛除堵塞物。 8检测器没有设定在最大吸收处。解决办法：紫外扫描，设定最大吸收波长。 9系统存在漏液点。解决办法：分段检查仪器，排除漏液点。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2017-01-09 17:04:53
chuleidada
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2楼2017-01-08 20:05:00
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3楼2017-01-08 20:06:05
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4楼2017-01-08 22:13:17
6楼2017-01-09 19:21:09
7楼2017-01-09 19:24:38
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基线平衡后就可进行，而间隔主要看做样品时样品中的其他杂质在你所用的流动相极性下全部洗脱出来要多久，这是为避免前一针的杂质对下一针检测有影响，如鬼峰等，如果单单指标准品，却采用梯度洗脱，一是快速的，那就标样完全出峰后再过一分钟，一般就可以停止进样，接着下一针，二是为了图谱美观，在出峰后再走一段时间，这样标示峰不会出现在图谱的最右端。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2017-01-09 21:14:12
9楼2017-01-09 22:30:47
Rozance
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10楼2017-01-10 08:15:10
