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Preparation of 1H-[1,2,3] triazole 1 -Benzyl- 1 H-[1,2,3] triazole (125 Kgs, obtained in the Example 1) in isopropyl alcohol (500 Lts) was hydrogenated with 3.75 Kgs of 5 percent Pd-C under a pressure of 20-25 Kgs at 1 10°C for 10 to 12 hours. At end of the reaction, benzyl triazole content was 1.66 percent and triazole content was 98.34 percent. The reaction mass was cooled to room temperature and filtered Pd-C through hyflo bed and washed the bed with isopropanol (100 Lts). Distilled off the solvent under vacuum completely to obtain the crude product, 1H-[1,2,3] triazole (78 Kgs). The crude material, thus obtained, was purified by high vacuum distillation (2-5mm) and collected the pure title compound (38 - 42 Kgs) at vapor temperature (80 - 83°C). 发自小木虫Android客户端 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
吉吉小木: 金币+8, ★★★很有帮助 2017-01-07 19:11:34
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1H - [ 1,2,3]三唑的制备 110℃中20-25公斤压力下， 1 -苄基- 1 H - [ 1,2,3]三唑（125公斤,实例1中得到的）于异丙醇( 500升）中用3.75公斤5 % Pd - C进行氢化 10到12小时。反应结束时苄基三唑含量为1.66 %，三唑三唑含量为98.34 %。反应物料放冷至室温（100升）再经流化床过滤并用异丙醇（100升）洗流化床。真空彻底蒸出溶剂，得到1H - [ 1,2,3]三唑( 78公斤）粗产物。通过高真空蒸馏(2-5mm)精制上述得到的粗品并于蒸汽温度（80-83℃）收集纯的题述化合物（38 - 42公斤）。 |
2楼2017-01-07 15:41:35