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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱相关问题
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小小小FF

新虫 (初入文坛)

[交流] 气相色谱相关问题 已有4人参与

第一次测气相，测自己合成的一个染料中间体的含量，面积归一法，甲醇作溶剂，但是甲醇峰好大，而且后面杂峰好多，之前别人测出来过，求指导啊，测两天了啥都没测出来，还有能让甲醇不出峰吗，或改用液相可以测吗

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1楼 2017-01-06 10:29:15
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liuxiwei19

铜虫 (初入文坛)
★
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好久没做过了，不知道发表的意见对不对哈。1、如果你的中间体热稳定性挺好，沸点比甲醇高的话可以蒸馏浓缩一下再测。2、如果不能浓缩可以考虑换一个沸点更高或者更低的溶剂 让溶剂峰离你的样品峰很远不至于干扰你的样品峰，你的溶剂峰很大的话可以减小进样量或者提高分流比，反正原则就是图谱上要放得下最大的那个峰。最后如果你的样品杂质很多的话你可以过一遍色谱柱，提纯一下再测，如果提纯不了的话能考虑内标法测也行 就是内标物质不知道好找不。希望对你有帮助！
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2楼2017-01-06 10:50:03
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最银戒

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议萃取后进液相，甲醇做流动相不出峰，但是你得知道吸收波长~用气相就要多进点，把甲醇峰删掉。

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3楼2017-01-06 11:08:58
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小小小FF

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuxiwei19 at 2017-01-06 10:50:03
好久没做过了，不知道发表的意见对不对哈。1、如果你的中间体热稳定性挺好，沸点比甲醇高的话可以蒸馏浓缩一下再测。2、如果不能浓缩可以考虑换一个沸点更高或者更低的溶剂 让溶剂峰离你的样品峰很远不至于干扰你的 ...

溶剂峰可以分开了，现在问题是我的样品按理出一个大峰，但是实际情况却分成了几个肩碰肩的峰，怎么让它出一个大峰呀

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4楼2017-01-06 15:54:17
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2陀螺旋转2

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小小小FF at 2017-01-06 15:54:17
溶剂峰可以分开了，现在问题是我的样品按理出一个大峰，但是实际情况却分成了几个肩碰肩的峰，怎么让它出一个大峰呀
...

一个成分出现几个肩并肩的峰可以改变一下仪器条件。增加流速、缩短进样时间、提高升温速度都可以调整峰型。
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5楼2017-02-16 17:46:50
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
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6楼2017-02-17 14:36:47
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