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小小小FF

新虫 (初入文坛)

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[交流] 气相色谱相关问题已有4人参与

第一次测气相，测自己合成的一个染料中间体的含量，面积归一法，甲醇作溶剂，但是甲醇峰好大，而且后面杂峰好多，之前别人测出来过，求指导啊，测两天了啥都没测出来，还有能让甲醇不出峰吗，或改用液相可以测吗

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1楼 2017-01-06 10:29:15

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liuxiwei19

铜虫 (初入文坛)

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好久没做过了，不知道发表的意见对不对哈。1、如果你的中间体热稳定性挺好，沸点比甲醇高的话可以蒸馏浓缩一下再测。2、如果不能浓缩可以考虑换一个沸点更高或者更低的溶剂让溶剂峰离你的样品峰很远不至于干扰你的样品峰，你的溶剂峰很大的话可以减小进样量或者提高分流比，反正原则就是图谱上要放得下最大的那个峰。最后如果你的样品杂质很多的话你可以过一遍色谱柱，提纯一下再测，如果提纯不了的话能考虑内标法测也行就是内标物质不知道好找不。希望对你有帮助！

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2楼2017-01-06 10:50:03

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最银戒

木虫 (小有名气)

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建议萃取后进液相，甲醇做流动相不出峰，但是你得知道吸收波长~用气相就要多进点，把甲醇峰删掉。

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3楼2017-01-06 11:08:58

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小小小FF

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by liuxiwei19 at 2017-01-06 10:50:03
好久没做过了，不知道发表的意见对不对哈。1、如果你的中间体热稳定性挺好，沸点比甲醇高的话可以蒸馏浓缩一下再测。2、如果不能浓缩可以考虑换一个沸点更高或者更低的溶剂让溶剂峰离你的样品峰很远不至于干扰你的 ...

溶剂峰可以分开了，现在问题是我的样品按理出一个大峰，但是实际情况却分成了几个肩碰肩的峰，怎么让它出一个大峰呀

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4楼2017-01-06 15:54:17

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