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nini@zyc木虫 (小有名气)
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[求助]
2,5卤代嘧啶还原电位测试问题
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采用循环伏安法对一系列2,5-二取代嘧啶化合物的还原电位进行测试，现在里面存在一些问题，想请教一下有相类似经验的前辈。 我所使用的电极，分别是玻碳电极(工作电极)，Ag/AgNO3电极(自制，参比电极)，铂电极(辅助电极)。测试前工作电极分别用精片和Al2O3打磨，蒸馏水中超声。所采用的支持电解质为四正丁基六氟磷酸铵，溶液为乙腈。现在主要有以下两个问题。 (1)有几个较难溶的化合物，用上面的方法，仅将溶剂换为其他溶剂(如DMSO)不知是否可行？电化学测试中DMSO应该如何干燥？ (2)(现在主要需要解决的问题)2,5位卤代嘧啶测试过程中，仅前一两圈有还原峰出现(之前有虫友说是因为电极反应不可逆导致)，但这边导致这种现象的具体原因依然没有搞清楚。另外，2位或5位取代基为氨基，甲基，甲氧基的时候，没有这种问题。只有一边仅为卤基，或两边同时为卤基的时候会出现这样的问题，还有我的2-二甲氨基-5-卤代嘧啶也存在这样的问题。所以，这边的原理就有些搞不清了，烦请各位虫友帮忙看看原因，可以从理论或者方法上给我支支招。 发自小木虫Android客户端 |
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