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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质联用信号问题求助
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mnbbv123

金虫 (小有名气)

[求助] 液质联用信号问题求助 已有1人参与

最近做液质联用遇到个大问题，仪器配制是Agilent 1260 和AB的QTOF 4600，走标样的时候开始挺好的，但是走着走着信号就缓慢下降了，下降速度是比较慢的，比如走个6针标样，峰面积3维持在30000，RSD也正常，但是跑到下午信号就下降1/3的样子，慢慢下降，到晚上又有点下降，跑的都是标样，连续3天重复都是这样，早上信号好，跑着跑着就不行了。已经验证过标样没有问题，后来拿一个方法学验证过的的方法来做，还是会这样，标样跑着跑着信号会缓慢下降，之前做的时候QTOF一天就做样前校正一次，一天下来信号基本不变。QTOF每天做校正的时候又挺好的，感觉不大像质谱的问题，不知道问题出在哪里了，会不会是安捷伦进样进样量不稳定，但是又不知道怎么排除。这个问题真是困扰我好几天了，不知道有没有各位大神有没有支招的？万分感谢
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华西梧桐树

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1楼 2017-01-02 15:08:01
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
mnbbv123: 金币+15, ★有帮助, 谢谢，您的方法我试试看 2017-01-03 12:19:03
mnbbv123: 金币+85, ★★★★★最佳答案, 问题解决，你的提议非常好，谢谢！ 2017-02-26 18:04:16
关注仪器的真空,尤其是TOF部分的,从早到晚如果真空发生显著改变,那么要减少流动相的流量.
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2楼2017-01-03 08:50:12
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mnbbv123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by organicsuper at 2017-01-03 08:50:12
关注仪器的真空,尤其是TOF部分的,从早到晚如果真空发生显著改变,那么要减少流动相的流量.

好的，我试试看，减少流动相流量是减小流速吗
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3楼2017-01-03 12:18:22
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华西梧桐树

银虫 (正式写手)
送红花一朵
我现在在做一个多肽 亮丙瑞林也遇到了这个现象，不知道改怎么解决，有谁有什么建议吗？同一台仪器，跑小分子药物非常稳定。安捷伦的液质，已经用了十年了。
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天道酬勤
4楼2018-03-04 16:37:54
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