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y516569480

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 溶剂残留测定 降解峰已有1人参与

当进行溶剂残留测定时,药物会因高温发生降解,产生降解峰,如果不能确定降解峰的结构,说明该峰为降解峰,而不是样品本身存在的杂质
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y516569480

新虫 (小有名气)

如何去说明该峰为降解的峰
2楼2016-12-30 13:59:45
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xiaomaojiali

银虫 (小有名气)

★ ★
y516569480(星海慧儿代发): 金币+2 2017-01-03 15:37:35
引用回帖:
2楼: Originally posted by y516569480 at 2016-12-30 13:59:45
如何去说明该峰为降解的峰

液质联用,推测降解结构。合成降解物质,结合液相检测说明杂质来源。
3楼2016-12-30 15:07:38
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y516569480

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaomaojiali at 2016-12-30 15:07:38
液质联用,推测降解结构。合成降解物质,结合液相检测说明杂质来源。...

该峰是进行溶剂残留气相检测时,气相里的响应,打气质打不出,碎片比较乱,数据库里没有
4楼2016-12-30 15:29:39
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
y516569480: 金币+25, ★★★很有帮助, 非常感谢 2017-01-03 14:14:29
①证明样品会降解:
   取样品检测TGA/DSC,根据相应数据说明样品在溶残检测(高温条件下降解)
②破坏性试验:
   取样品根据TGA/DSC结果,得到分解温度A℃,将样品放置在  A±10℃(一般TGA/DSC升温速率10℃/min,排除检验误差)下高温破坏B小时(B为溶残气相方法运行时间)
③确定降解产物结构:
将破坏后的样品采用合理的分析方法结合化学知识推测可能的结构并证明之,确定高温降解产物,制备相应的降解产物对照品。
④将该对照品按溶残检测方法进样,对比说明该峰为高温降解峰。
目标-2012
5楼2016-12-30 16:36:04
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