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求助：XRD 粉末衍射样品制备
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| 准备做粉末衍射，但是我的陶瓷式样强度很大，很难粉碎，要到什么程度？一般是怎么做的？以前一直是直接测块体的样品 |
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4楼2009-08-05 10:16:13
JluChem
铁杆木虫 (职业作家)
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粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面，而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的，不存在择优取向（在粘土分析中有时又要求制作定向的试片）。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法 通常很细的样品粉末（手摸无颗粒感），如无显著的各相异性且在空气中又稳定，则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上（如镜面玻璃，显微镜载玻片等），然后把样品粉末尽可能均匀地洒入（最好是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多，约需0.4cm3。 |
2楼2008-12-10 22:35:39
JluChem
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| 制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质（无机物或者有机物），可以用干冰或液态空气冷却至低温，使之变脆，然后进行研磨。若样品是一些具有不同硬度和晶癖的物质的混合物，研磨时较软或易于解理的部分容易被粉化而包裹较硬部分的颗粒，因此需要不断过筛，分出已粉化的部分，最后把全部粉末充分混合后再制作实验用的试样。样品中不同组分在各粒度级分中可能有不同的含量，因此对多相样品不能只筛取最细的部分来制样（除非是进行分级研究）。如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话，例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品，在粉末照相法中可以直接使用，在衍射仪中也可以直接使用，不过需加工出一个平面。金属和合金样品常可碾压成平板使用，但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向，需要考虑适当的退火处理。退火的时间和温度，以仅发生复原过程为原则。过高的退火温度有可能导致重结晶过程的发生，某些挥发性组分的损失以及其它的物理化学的变化。岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构，为了结果的可靠，还是应该磨成粉末或锉成细屑。锉制金属细屑可以用细的整形锉刀，锉刀要清洁，锉时锉程要小，力量要轻，避免样品发热，制得的锉屑还应考虑退火处理以消除锉削过程冷加工带来的点阵应力。 |
3楼2008-12-10 22:36:25
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