| 查看: 998 | 回复: 5 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
请问过硅胶柱粗分
|
|||
|
各位同仁 请问 我用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，发现乙酸乙酯层为活性物质部分 得乙酸乙酯浓缩物干样大概50g 现在想过硅胶柱粗分下。 不知道用什么样型号的柱子好了 我有6cm*60cm的可以吗 用100目的硅胶 是不是太粗了 还有是 洗脱机 用氯仿：甲醇 10：1-1：1 梯度 可以吗 加样 用拌样好了，还是溶液加样好了。 请各位强人指点一二 不甚感激。 [ Last edited by liu33feng on 2008-12-10 at 18:28 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有69人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有11人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有13人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有7人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有13人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有8人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有22人回复
不是吧，这个帖子好像刚才在药分那边也看到了 
2楼2008-12-10 21:25:01
独步青云
新虫 (职业作家)
术中小生
- 应助: 894 (博后)
- 金币: 2993.1
- 散金: 3834
- 红花: 16
- 帖子: 3587
- 在线: 241.8小时
- 虫号: 339818
- 注册: 2007-04-07
- 性别: GG
- 专业: 中药质量评价
★ ★
lwf991229(金币+0,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~
lwf991229(金币+0,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~
|
一般粗分的话，硅胶用量为样品（1：1拌样后的样品的质量）的6—10倍，你的需要大约600克左右硅胶的样子，当然少些也问题不大，粗分嘛，关键看你的洗脱剂的极性选择合适程度了。 一般装柱用干法装柱，手捏加压球或者气压泵加压用起始洗脱剂冲透（硅胶呈半透明样）。上样也为干法上样，少量溶剂溶解加硅胶拌样后烘干（如果你的目标成分耐热的话）上样。 这个起始洗脱剂的选择不是按照程度来，要根据你的样品的性质来选择。TLC摸条件，使你最上面的点的RF值在0.1-0.2之间，用这个起始比例梯度洗脱，注意刚开始时梯度的增加不要过快，这样会影响分离效果。 还有，有留点上样的样品作零号对照用。随时监查洗脱剂的洗脱能力。 希望对你有用。哈 |
3楼2008-12-10 22:23:05
4楼2008-12-11 09:35:42
gsjgsjgsj007
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 45.6
- 帖子: 105
- 在线: 13.6小时
- 虫号: 393865
- 注册: 2007-06-06
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
5楼2008-12-11 21:32:58
chenyuhong
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1452.9
- 散金: 98
- 红花: 2
- 帖子: 191
- 在线: 409.2小时
- 虫号: 672006
- 注册: 2008-12-10
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
★ ★
lwf991229(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论~
|
５０g左右的物质一般是不采用过柱分离的 你得到的浓缩物是油状的还是固体的？ 若是固体的可以采用重结晶的方法比较方便。若一定要过柱分离，你的混合物中含有多少中物质成分？也就是说用你的展开剂做薄层分析时，有几个点？几个点之间的Ｒf值差值大不大 ？ 若你要的物质所显示的点和其它的点之间的差值比较大，那么硅胶就可以少点，柱子也可以小些。 至于洗脱剂就要看能否分离你的物质呢 你要把不同时期可能要分离的点先做出分析。 加样的话湿法和干法的差别不大，完全取决个人的喜好和条件的方便。我们一般是用良溶剂把样品溶呢，采用湿法。具体的请询问你们有机专业的 |
6楼2008-12-14 11:52:39
