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wangzhao33

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水热合成的纳米颗粒中的KOH和NaOH怎么洗干净

我用水热合成的的纳米粒子,前驱物里有KOH和NaOH,加水离心洗的过程中产物逐渐消失了。上层液体和剩下的都是清液,我做的样品应该不是水溶性的,请教一下应该是什么原因造成的,这种情况应该用什么方法清洗里面的碱。

[ Last edited by caosw2001 on 2008-12-10 at 17:38 ]
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JluChem

铁杆木虫 (职业作家)

不是水溶性的为什么洗的过程中产物消失了?

说明白点

这样大家也好帮你分析
2楼2008-12-10 19:44:17
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yipinchun

金虫 (著名写手)

肯定是溶剂热,像乙醇,甲醇等的。结果一加水,OH根电离出来了把纳米粒子溶解了。

直接用乙醇或者甲醇洗
信春哥,得永生
3楼2008-12-10 20:09:29
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wangzhao33

新虫 (小有名气)

wdwsnnu(金币+0,VIP+0):在做压电陶瓷吗?可以交流一下
我是做的水热啊。用水做溶剂的,是做的铌酸钾钠,这个材料应该是难溶的吧。同一个条件做的样品有的时候是可以做出来的,有的时候离心的过程中就不见了。这种情况会是OH根电离把材料溶解了吗?
4楼2008-12-11 10:55:52
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gryeish7

银虫 (小有名气)

用热水洗,我以前做的也有洗不净的时候用热水洗就好了
5楼2008-12-11 12:29:33
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lylpop

木虫 (著名写手)

首先我们要明确你洗之前是否有沉淀?如果有沉淀的物质离心不可能分不出来,更何况你是水热碱性环境合成的,要是怀疑沉淀被溶解的话那沉淀在相同的环境里怎么能生成?所以关键是看你是否真的成功的制备出沉淀了!
每个明天都要比今天更进一步,每一步的追赶都是不同的快乐
6楼2008-12-11 20:07:15
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wangzhao33

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lylpop at 2008-12-11 20:07:
首先我们要明确你洗之前是否有沉淀?如果有沉淀的物质离心不可能分不出来,更何况你是水热碱性环境合成的,要是怀疑沉淀被溶解的话那沉淀在相同的环境里怎么能生成?所以关键是看你是否真的成功的制备出沉淀了!

确定有沉淀的啊。是很奇怪的现象。这些问题我也考虑过了。我想来想去也不知道为什么会出现沉淀消失的问题。
7楼2008-12-12 09:54:21
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zhigao721

金虫 (小有名气)

是不是你的“产物”本来就是因为你配料里面的OH过多,而形成的氢氧化物沉淀。

水洗过程中又溶解掉了



我就遇到过这种情况
8楼2008-12-12 10:20:06
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wangzhao33

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhigao721 at 2008-12-12 10:20:
是不是你的“产物”本来就是因为你配料里面的OH过多,而形成的氢氧化物沉淀。

水洗过程中又溶解掉了



我就遇到过这种情况

同样条件有时候能做出来,有时候就不行了。这是最挠头的。重复性太差,可是这样差别也太大了。
9楼2008-12-12 10:54:07
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zhigao721

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangzhao33 at 2008-12-12 10:54:


同样条件有时候能做出来,有时候就不行了。这是最挠头的。重复性太差,可是这样差别也太大了。

你说相同条件下做出来过,那你打过XRD确认过物相么?

我也同意前面楼上说的你能确定你合成出来了么
10楼2008-12-12 11:16:38
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