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铁虫 (小有名气)

[交流] 求教4,6-二氯嘧啶结晶工艺 已有2人参与

4,6-二氯嘧啶甲苯溶液在浓缩时,发现有一部分随甲苯升华出来,怎么办?
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新虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不能使用甲苯做溶剂提取

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

不要使用甲苯做溶剂,沸点太高了,用石油醚就行。在石油醚里面冷却就可以结晶出来的,如果要溶剂回收的,那就需要上精馏柱了,可以压制产物跑出来。
虚心学习,不断进取。
2楼2016-12-29 00:58:45
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chenner

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
改一下结晶溶剂试试,甲醇,乙醇,THF,EA,DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好,浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

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Everythingwaschanged.....
3楼2016-12-29 08:19:27
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1460637084

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试,甲醇,乙醇,THF,EA,DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好,浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

谢谢,我试一下
4楼2016-12-29 08:41:48
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1460637084

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试,甲醇,乙醇,THF,EA,DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好,浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

关键是在反应前我用甲苯把原料脱水,甲苯也在反应体系中。
5楼2016-12-29 16:15:35
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1460637084

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试,甲醇,乙醇,THF,EA,DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好,浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

换作纯苯可以吧
6楼2016-12-29 16:15:54
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chenner

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1460637084 at 2016-12-29 16:15:54
换作纯苯可以吧...

肯定可以啊,就是纯苯毒性大。戴放毒面具。

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Everythingwaschanged.....
7楼2016-12-29 17:30:34
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chenner

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
明亮的眼眸: 金币+3, 谢谢回帖。欢迎常来工艺技术版交流~ 2017-01-01 14:22:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1460637084 at 2016-12-29 16:15:35
关键是在反应前我用甲苯把原料脱水,甲苯也在反应体系中。...

你用甲苯带水装一个分水器,也不麻烦的。

发自小木虫IOS客户端
Everythingwaschanged.....
8楼2016-12-29 17:31:56
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