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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 求教4，6-二氯嘧啶结晶工艺
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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1460637084

铜虫 (小有名气)

[交流] 求教4，6-二氯嘧啶结晶工艺 已有2人参与

4，6-二氯嘧啶甲苯溶液在浓缩时，发现有一部分随甲苯升华出来，怎么办？
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1楼 2016-12-27 19:24:13
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2234432625

新虫 (小有名气)
★
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不能使用甲苯做溶剂提取

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

不要使用甲苯做溶剂，沸点太高了，用石油醚就行。在石油醚里面冷却就可以结晶出来的，如果要溶剂回收的，那就需要上精馏柱了，可以压制产物跑出来。
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虚心学习，不断进取。
2楼2016-12-29 00:58:45
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chenner

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
改一下结晶溶剂试试，甲醇，乙醇，THF，EA，DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好，浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

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Everythingwaschanged.....
3楼2016-12-29 08:19:27
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1460637084

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试，甲醇，乙醇，THF，EA，DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好，浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

谢谢，我试一下
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4楼2016-12-29 08:41:48
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1460637084

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试，甲醇，乙醇，THF，EA，DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好，浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

关键是在反应前我用甲苯把原料脱水，甲苯也在反应体系中。
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5楼2016-12-29 16:15:35
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1460637084

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenner at 2016-12-29 08:19:27
改一下结晶溶剂试试，甲醇，乙醇，THF，EA，DCM多试试几个低沸的。这样浓缩温差巨大也可以避免共沸。其次如果就甲苯结晶好，浓缩建议改用精馏柱可以控制共沸带出。

换作纯苯可以吧
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6楼2016-12-29 16:15:54
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chenner

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 1460637084 at 2016-12-29 16:15:54
换作纯苯可以吧...

肯定可以啊，就是纯苯毒性大。戴放毒面具。

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Everythingwaschanged.....
7楼2016-12-29 17:30:34
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chenner

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
明亮的眼眸: 金币+3, 谢谢回帖。欢迎常来工艺技术版交流~ 2017-01-01 14:22:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1460637084 at 2016-12-29 16:15:35
关键是在反应前我用甲苯把原料脱水，甲苯也在反应体系中。...

你用甲苯带水装一个分水器，也不麻烦的。

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Everythingwaschanged.....
8楼2016-12-29 17:31:56
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