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15147165026木虫 (正式写手)
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[求助]
求翻译德语文献一段
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4,4,4- Trifluor-3- (trifluormethyl)-2-butensaure-ethylester (6a): In einem 300-ml-Dreihals- kolben rnit RuckfluBkuhler (- 70°C), Tropftrichter und Gaseinleitungsrohr werden 8.4 g einer 50proz. Dispersion von NaH in 81 in 100 ml trockenem DMSO vorgelegt und 40 g (0.18 mol) Ethyl-2-(diethoxyphosphinyl)acetat (5) langsam zugetropft. Nach Ende der Was- serstoff-Entwicklung werden langsam 29 g (0.1 7 mol) Hexafluoraceton eingeleitet. Die Mi- schung wird 12 h bei 50°C geriihrt und anschlieBend 2 h auf 110°C erhitzt. Hierauf laBt man abkiihlen, hydrolysiert rnit 300 ml Wasser und extrahiert rnit Ether. Die organische Phase wird iiber MgS04 getrocknet und an der Spaltrohrkolonne fraktioniert. Die weitere Reinigung erfolgt mittels prap. GC. Ausb. 23 g (5670, bezogen auf HFA), farblose Flussigkeit, Sdp. 123.5"C/760 Torr. - 19F-NMR: 6 = -65.55 (CF3, trans), -60.73 (CF3, cis). - 'H- NMR: 6 = 6.9 (s, 2-H), 4.3 (4. CH2, 'J(H-H) = 7.1 Hz), 1.35 (t, CH3, 3J(H-H) = 7.1 Hz). - IR: 3010 (w). 1735 (vs), 1680 (s), 1390 (vs), 1270 (vs), 1220 (vs), 1180 (vs), 1160 (vs), 1090 (vs), lo00 (vs), 955 (s), 850 (m), 730 (s), 690 cm-' (s). - MS: m/z = 236 (2%, M+), 191 (100, CSHF6Ot). C7H6F6O2 (236.1) Ber. C 35.59 H 2.54 Get C 35.5 H 2.3  [_~VB5G1[`M(LBM6)]SHU6C.png |
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