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Aridea

铜虫 (小有名气)

[交流] TEM高倍下形貌坍塌原因,还有电子衍射的单晶标注问题求助

最近合成了一个微米里面棒状物质,合成元素涉及元素有有Fe3+,Co2+,还有有机物。
拿去做电镜,低倍下还是杆状,但是高倍聚焦局部,不一会就坍塌,而且看不见晶格,做了整个棒的电子选区衍射,衍射图很奇怪,本人初次接触这种单晶衍射标定
有两个问题:
1,为啥会坍塌,一般什么情况下,高倍容易坍塌,而且看不见明显晶格?
2,单晶标定,这个怎么标定,有什么软件,或者书籍能标定这是什么物质,什么晶面。谁能标定一下?

TEM高倍下形貌坍塌原因,还有电子衍射的单晶标注问题求助
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TEM高倍下形貌坍塌原因,还有电子衍射的单晶标注问题求助-1
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TEM高倍下形貌坍塌原因,还有电子衍射的单晶标注问题求助-2
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TEM高倍下形貌坍塌原因,还有电子衍射的单晶标注问题求助-3
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Aridea(fbqrdzs代发): 金币+2 2017-01-26 11:18:13
你得对你做出来的东西有很多了解才好分析的哈。。SAED尤其单晶衍射通常都是已经大概知道是啥相来确认一下或者确定晶体角度的,完全都不知道是啥东西太困难了,未知晶体标定也不是一两张图就能定的,毕竟是个三维结构

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-12-26 16:41:33
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山海之遥

新虫 (正式写手)


Aridea(fbqrdzs代发): 金币+1 2017-01-26 11:18:24
单晶衍射标定看一下现代材料研究方法之类的书。

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努力吧,同学们!
10楼2017-01-03 00:37:43
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匿名

用户注销 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
13楼2017-01-26 11:22:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Aridea: 金币+10, 挺有用,请问电子衍射怎么分析好呢 2016-12-26 16:35:49
Aridea(fbqrdzs代发): 金币+5 2017-01-26 11:18:47
样品对电子束不稳定,很难拿到高分辨,对很多样品也正常,一定要拿的话可以考虑减低电子束流或者加原位冷冻。SAED可以考虑怎么模拟一下,还是先确定是啥相吧最好
2楼2016-12-26 16:21:14
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Aridea

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-12-26 16:41:33
你得对你做出来的东西有很多了解才好分析的哈。。SAED尤其单晶衍射通常都是已经大概知道是啥相来确认一下或者确定晶体角度的,完全都不知道是啥东西太困难了,未知晶体标定也不是一两张图就能定的,毕竟是个三维结构

好厉害,可惜不能再给你金币了,这个东西大概是铁钴氧化物啥的
4楼2016-12-26 17:06:54
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by Aridea at 2016-12-26 17:06:54
好厉害,可惜不能再给你金币了,这个东西大概是铁钴氧化物啥的...

无所谓的哈哈,反应建议你考虑用其他方法,红外,拉曼,xps,xrd一类的再多得到一些信息的吧,光一个透射还是远远不够解决问题的

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2016-12-26 17:22:13
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Aridea

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-12-26 17:22:13
无所谓的哈哈,反应建议你考虑用其他方法,红外,拉曼,xps,xrd一类的再多得到一些信息的吧,光一个透射还是远远不够解决问题的
...

谢谢不错的建议
6楼2016-12-27 14:46:16
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lifeo0

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
电子束打在样品表面,热量聚集,材料融化了。如果有可能打个TEM的mapping
淮南的橘子
7楼2017-01-02 16:37:17
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屌丝逆袭之路

新虫 (正式写手)


Aridea(fbqrdzs代发): 金币+1 2017-01-26 11:19:13
8楼2017-01-03 00:16:52
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山海之遥

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该是打衍射的时候样品被烧了吧?

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努力吧,同学们!
9楼2017-01-03 00:36:21
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