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[交流]
关于磷钼钨酸的配制
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| 想做个鞣质的含量测定，按照方法配的磷钼钨酸，但有的虫友告诉我，配好后应该是黄色的，可我的却是绿色的，我都加过两，三次溴水了，想问一下黄色和绿色他们的成分区别是什么呢 还有我现在是就这么测呢 还是继续加溴水啊 请指教。 |
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clkk216(金币+1,VIP+0):wo~！ 3Q~~!
soojinn(金币+1,VIP+0):其实更希望的是经验之谈
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本实验应避光操作。 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50ml，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），30分钟后，在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去50ml初滤液，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。 不被吸附的多酚 取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇， 取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸收值，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。 按下式计算鞣质的含量 本实验应避光操作。 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50ml，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），30分钟后，在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去50ml初滤液，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。 不被吸附的多酚 取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇， 取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸收值，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。 按下式计算鞣质的含量 鞣质含量=总酚量 不被吸附的多酚量 注：磷钼钨酸试液的配制 取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml、磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15分钟），冷却，加水稀释至1000 ml，滤过，即得。试液应呈黄色，如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多余的溴即可。 鞣质含量=总酚量 不被吸附的多酚量 注：磷钼钨酸试液的配制 取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml、磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15分钟），冷却，加水稀释至1000 ml，滤过，即得。试液应呈黄色，如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多余的溴即可。 看看对你是否有用。 |
2楼2008-12-10 12:21:22
