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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何判断是由流动相在跑样过程中引起的水解？
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秋wqm

金虫 (正式写手)

[求助] 如何判断是由流动相在跑样过程中引起的水解？ 已有2人参与

最近在做一个新的项目，产品是一个酯盐酸盐，容易水解出原料，想请教一下下，如何判断是由流动相在跑样过程中引起的水解。(注:流动相为中性条件的缓冲盐溶液。)

@klicking 发自小木虫Android客户端
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笑一笑，没有什么事情过不了
1楼 2016-12-23 14:41:14
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xekanek87
祝福
2楼2016-12-23 15:11:41
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茜草02123

银虫 (小有名气)
可以查阅一下水解条件，比如流动相PH的影响等。我曾经做过一个杂质，在酸性流动相下容易发生变化，所以我们就采用梯度分离，变换流动相的PH。便可以实现所有杂质的准确检出。
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请多多指教！
3楼2016-12-23 15:18:38
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把液相连接柱子端的接头扭下，接一些流动相出来，把待测物加进去，然后放置24小时后进样检测看是否有原药生成，如果有原药说明是流动相引起待测物发生变化反之则不是。如果是梯度洗脱可以在每个时间点接一些流动相出来分别加待测物进去放置24小时候进样检测看看是否生成原药。
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4楼2016-12-23 17:03:14
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羊羊Wss

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以初始流动相溶解样品，做临用现配进样与1-12小时进样，对比13个谱图之间的主峰峰面积与原料峰面积之间的变化
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5楼2016-12-24 14:40:51
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