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kjq0521

新虫 (初入文坛)

[求助] 电化学沉积,新手想请教问题 已有1人参与

临时换了开题,刚接触这方面
是做MoO3电化学沉积,计时电流法制备
钼酸钠水溶液,ph调节到4
可我不确定是阴极还原还是阳极氧化
不太懂这个怎么确认
昨天做了一下实验,选的氧化方向,结果什么都没有沉积上,不知道哪里出了问题
看了好多虫友的帖子,关于沉积电位有了一定的了解
使用的是天津兰力科的电化学工作站,计时电流法的参数设置跟其他虫友使用的chi又不一样
求虫友推荐一下基础知识的学习方法,本人真的小白一个。金币只有八个,希望大家不要嫌弃。

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kjq0521

新虫 (初入文坛)

2楼2016-12-23 09:59:41
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电分析化学

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ywuweizi: 金币+1 2016-12-23 10:42:58
从价态上看,钼的价态未发生任何变化,不存在氧化还原的过程。这个应该与铝盐类似,随碱浓度升高,变氢氧化铝,再变成偏铝酸。你调pH至酸性,是为了生成氢氧化钼,最终脱水生成氧化钼。我不知道你这叫不叫电沉积,你可以考虑通过电解提高电极表面氢离子的浓度,最终使氧化钼在电极表面生成。应该是氧化的方向,你可以考虑把电位稍稍提高。
3楼2016-12-23 10:30:42
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weili1314

新虫 (初入文坛)

4楼2016-12-23 11:37:14
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ilvyChem

新虫 (小有名气)

溶液pH和阳极极化应该都没错,具体参数直接搜文献应该有

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5楼2016-12-25 11:43:34
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kjq0521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ilvyChem at 2016-12-25 11:43:34
溶液pH和阳极极化应该都没错,具体参数直接搜文献应该有

想知道文献中都有给作为工作电极样品的面积?都是0.7,0.5cm平方的,太小了,我一开始也没注意,随便割的,挺大的,没有沉积上跟这个有关吗?想知道样品的面积跟沉积电压有关吗?谢谢你了

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6楼2016-12-25 18:14:41
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kjq0521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 电分析化学 at 2016-12-23 10:30:42
从价态上看,钼的价态未发生任何变化,不存在氧化还原的过程。这个应该与铝盐类似,随碱浓度升高,变氢氧化铝,再变成偏铝酸。你调pH至酸性,是为了生成氢氧化钼,最终脱水生成氧化钼。我不知道你这叫不叫电沉积,你 ...

因为电压是按照文献上给的,所以很迷茫,想请问工作电极样品的面积跟沉积电压有关吗?我的样品挺大的。

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7楼2016-12-25 18:16:16
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ilvyChem

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kjq0521 at 2016-12-25 18:14:41
想知道文献中都有给作为工作电极样品的面积?都是0.7,0.5cm平方的,太小了,我一开始也没注意,随便割的,挺大的,没有沉积上跟这个有关吗?想知道样品的面积跟沉积电压有关吗?谢谢你了
...

因为你先前的实验变量太多,难以分析是哪个环节出了问题,所以最好的办法是直接重现文献的做法,文献中一般都给出了电极面积,对于1cm2的电极应该是很容易得到。再回答电势的问题,当施加一定电势于电极上之后,整个电极表面都是等势体,跟电极大小无关。

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8楼2016-12-25 23:29:47
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爱新觉罗76

新虫 (初入文坛)

9楼2017-10-10 10:42:16
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