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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 反相色谱柱倒冲
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 反相色谱柱倒冲

我分析了几天粘度比较大的样品后（但是该样品在甲醇中的溶解性很好），发现柱子压力现在上升了不少，用纯甲醇冲也无济于事，我想把柱子反过来倒冲行不行啊？
    有的色谱说明书上说可以倒冲，流速为1.0ml/min,甲醇：水=80：20，时间：2h, 各位将色谱柱倒冲过的专家讲讲你们的经验!倒冲会有什么样的坏处？
谢谢！

[ Last edited by wjgsunny on 2008-12-9 at 20:06 ]
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1楼 2008-12-09 19:45:21
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
倒冲是可以的，但是要注意压力，楼上的各位说的都很对，柱尾比较不耐压，容易造成塌陷形成分叉峰，因此一定要保证柱压很低的情况下倒冲。
乙腈的溶剂强度比甲醇高，且粘度更低，可以选择作为冲洗溶剂。
加点酸也是对的，但要注意PH值不要超标。
我同事在我不在的时候误将柱子接反了，我发现时已经冲了快一个月了，岛津C18柱，150cm*4.6cm的，1.0ml/min，柱压正常都为4.8MPa，结果居然一点事情也没有。
可见你只要保证压力低，且不要压力变化剧烈，是没有问题的。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
8楼2008-12-11 22:20:48
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
首先要确定在没有柱子的时候仪器的压力正常，再根据样品的属性选择合适的流动相来反冲，不知道你是什么柱子，通常C18的用异丙醇冲，流速很小到0.2 ，可以适当加点酸比如0.1%磷酸
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2楼2008-12-09 19:49:07
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赵新416

银虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！
倒过来冲可以啊，水的比例不是太大就行啊，要是水相多的话冲20-30分钟足够了，太长了容易把柱子冲塌了
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3楼2008-12-09 22:25:19
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sjzhou

倒过来是可以冲的。
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4楼2008-12-10 11:27:23
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