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zhangmeiyu

铁虫 (小有名气)

[求助] 光解水产氢已有2人参与

最近我们产氢的仪器测试样品的活性都很差,之前测的活性好的同一批样品在相同的条件下现在几乎也检测不到活性。牺牲剂用的是Na2S,Na2SO3, 之前还会有固体物质溅到反应器盖子上,现在盖子很干净。无漏气现象,光照强度也挺好。跟标准曲线的标定有关系吗?求分析原因!!
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woshi大海

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-12-22 18:37:18
zhangmeiyu: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2016-12-24 14:45:07
首先你要考虑样品的制备是否无误,如果这些都没有什么问题。可能出现以下这几种情况:
第一:光催化产氢对氧气非常敏感,所以你必须尽可能的保证是在无氧条件下。
第二:可能是你的反应装置有问题(听你说的可能使用的装置为LABSOLAR-H2II),如果是这样的话这个你就要注意,这套装置出现漏气的情况还是很有可能的,这样的话就必须要重新涂真空脂。看真空度的变化,一般如果不出现漏气,真空度的变化不会太大。
第三:最实际的解决办法就是准备一个小的反应瓶,把你的样品放在里面进行测试,用注射器直接抽取气体打入GC里面。
2楼2016-12-22 17:05:59
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yh.li

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,标定氢气和氧气,看色谱响应值与之前的数据是否类似,如果降低非常多,则可能是进色谱的气体管路泄露,或者色谱的检测器出现问题。
其次,如果标定结果与之前的类似,则说明是样品本身活性的问题,与光解水制氢系统和色谱没有关系。
关于你的样品飞溅到盖子上,通常是是由于搅拌太剧烈,或者真空抽的太快所导致的,与样品本身活性并没有直接关联。
爱出者爱返,福往者福来。
3楼2016-12-23 15:40:19
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zhangmeiyu

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yh.li at 2016-12-23 15:40:19
首先,标定氢气和氧气,看色谱响应值与之前的数据是否类似,如果降低非常多,则可能是进色谱的气体管路泄露,或者色谱的检测器出现问题。
其次,如果标定结果与之前的类似,则说明是样品本身活性的问题,与光解水制 ...

恩恩,好的。非常感谢!我标定一下看看
4楼2016-12-24 14:45:00
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