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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3
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xiaoshaiya

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3 已有1人参与

求有经验的人指导，初次分析H谱，不知TMS标定峰为什么会是最强的，图中最右边是TMS峰ppm0.00，最左边是溶剂峰，ppm7.19

核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3
H谱，
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1楼 2016-12-20 21:37:31
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
溶剂选择不当。市场上含TMS的氯仿有1%到0.01%很多种。含1%的是以前低场仪器常用的，现在的高场FT-NNR一般用0.01%或索性用不加TMS的，直接用溶剂峰来标定。

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2楼2016-12-20 22:48:28
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
0附近的强信号不是TMS。应该是一个Poly(dimethylsiloxane)的杂质。这个物质的化学位移应为0.07。

如果把这个信号定为0.07，那么CDCl3信号就正确（7.26）。
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3楼2016-12-20 23:00:11
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孟小博同学

新虫 (小有名气)
你这个不是TMS峰

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4楼2016-12-20 23:09:07
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孟小博同学

新虫 (小有名气)
氘代氯仿一定是7.26

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5楼2016-12-20 23:09:49
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考拉小巫231

铜虫 (正式写手)
0.07硅脂？

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6楼2016-12-20 23:14:16
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xiaoshaiya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2016-12-20 22:48:28
溶剂选择不当。市场上含TMS的氯仿有1%到0.01%很多种。含1%的是以前低场仪器常用的，现在的高场FT-NNR一般用0.01%或索性用不加TMS的，直接用溶剂峰来标定。

我用的是这个的呀，看图片~~
核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3-1
IMG_0195.JPG
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7楼2016-12-21 15:05:40
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xiaoshaiya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cjzhu at 2016-12-20 23:00:11
0附近的强信号不是TMS。应该是一个Poly(dimethylsiloxane)的杂质。这个物质的化学位移应为0.07。

如果把这个信号定为0.07，那么CDCl3信号就正确（7.26）。

我把0附近和7附近的放大了一下，麻烦帮我看一下，1和2是两个类似的不同样品~~谢谢啦
核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3-2
0 near 1.PNG


核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3-3
0 near 2.PNG


核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3-4
7near 1.PNG


核磁H谱里，TMS峰比溶剂峰还强？合理嘛，溶剂是CDCl3-5
7near 2.PNG
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8楼2016-12-21 15:13:04
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xiaoshaiya

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cjzhu at 2016-12-20 23:00:11
0附近的强信号不是TMS。应该是一个Poly(dimethylsiloxane)的杂质。这个物质的化学位移应为0.07。

如果把这个信号定为0.07，那么CDCl3信号就正确（7.26）。

我又上传了放大的图，麻烦帮我看一下~~
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9楼2016-12-21 15:14:14
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