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yan1986891实习版主
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[求助] 大家帮帮忙，关于干燥剂的购买和实验产物的提纯问题
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大家帮帮忙，关于干燥剂的购买和实验产物的提纯问题 各位虫虫，我最近想买干燥剂无水氯化钙。但是在选购的时候就出现了问题，希望大家帮我提些意见。 首先，我们的药品大部分是直接从学校CHEMICAL STORE买的。在清单中看到氯化钙这个药品有4种，分别是Calcium chloride (DIHYDRATE), Calcium chloride (dried, 1-2mm mesh), Calcium chloride(dried, 2-10mm mesh), Calcium chloride fused granular 8-24mesh. 我不知道这个dried是不是就是我们平常说的无水，无水好像应该是anhydrate不是吗？大家能帮我解释一下这上面四种型号的区别吗？谢谢！！！ 另外，在真空泵与反应器之间，接石蜡片的吸收装置是为了做什么？不是很明白。 我最近做溴代己内酯提纯的时候出现了一点问题，希望各位虫虫帮忙解答一下疑惑，在此多谢各位啦！ 最后是我试验过程提纯出现了问题。 我首先是通过环己酮和溴单质反应得到溴代环己酮，然后通过溴代环己酮和间氯过氧化苯甲酸在二氯甲烷中反应得到溴代己内酯。在冰箱中放置过夜后滤去沉淀出来的间氯苯甲酸，得到黄色澄清液体，我认为这个液体里应该有剩余的间氯过氧化苯甲酸，少量未析出的间氯苯甲酸，生成的溴代己内酯，未反应的溴代环己酮以及溶剂二氯甲烷。然后我依据文献中的提纯方法（The solution was washed with saturated solution of Na2S2O3 three times, with a solution of NaHCO3 three times, and finally with distilled water until neutral pH. The organic phase was dried with anhydrous MgSO4 overnight.），配成了饱和硫代硫酸钠溶液，取了少量加到我上面提到的黄色液体产物中，结果出现了大量的气泡和固体悬浮物，最后固体几乎占据了整个体系，固体中有黄色和白色之分，黄色我可以认为是硫代硫酸钠和间氯过氧化苯甲酸反应得到的S单质。气体我可以认为是反应生成的SO2，那个白色固体可能是什么我就很迷惑了，如果是生成的硫酸钠的话，怎么会有那么多出现呢？我本来体系里面加了120ml二氯甲烷溶剂的，结果这一洗，过滤掉固体物质以后，液体部分只有几毫升，这是为什么呢？我实在想不通？我的溶剂去哪了？洗涤前貌似还有很多的。 最后，附上我的反应式，希望大家帮我分析分析，再次谢谢大家的帮助！ |
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yan1986891
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