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cxbaoa

金虫 (正式写手)

[求助] 求助液液微萃取的富集倍数怎么算? 已有2人参与

最近看液液微萃取觉得不错,简单可行,可是富集倍数实在不明白怎么算啊太笨了!文献中都没有仔细提及,可能太简单了不值一提?我想应该就是萃取后的浓度比原来的浓度吧?可萃取后的浓度难道是另做一套高浓度标曲算出来的?另外尤其是那些需要衍生的物质,微萃取和衍生同时进行,A衍生成B了,那怎么能计算微萃取后的浓度呢?就算做一套大浓度的A的标曲那也不能用啊都衍生成B了!晕啊!不知道我说的明白吗?想不明白啊愁!

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淡淡欢喜淡淡愁
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxbaoa: 金币+5 2016-12-21 08:58:36
衍生的没做过
不衍生,通常就是要另外用萃取剂配一套大浓度的标液,然后测萃取后浓度
萃取前浓度是按配置的稀释倍数算的

我做这个的时候倒是有另外一个疑问,沉积相的体积是怎么准确测定的?这个体积比加入的体积要小,但是要准确测定还是不太容易的。
2楼2016-12-21 08:23:57
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cxbaoa

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-12-21 08:23:57
衍生的没做过
不衍生,通常就是要另外用萃取剂配一套大浓度的标液,然后测萃取后浓度
萃取前浓度是按配置的稀释倍数算的

我做这个的时候倒是有另外一个疑问,沉积相的体积是怎么准确测定的?这个体积比加入的体 ...

是啊?沉积相的体积怎么精确测定也是我的第二个疑问啊!可惜文献中这些都不会仔细的告诉你!
淡淡欢喜淡淡愁
3楼2016-12-21 08:59:35
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cxbaoa at 2016-12-21 08:59:35
是啊?沉积相的体积怎么精确测定也是我的第二个疑问啊!可惜文献中这些都不会仔细的告诉你!...

我试过用微量注射器把沉积相吸出来,然后从刻度读出体积,但是这样肯定不够准,可能偏小。但是也想不到有其他更好的办法了。

另外问一下楼主的离心管在哪买的?我买到的离心管底都不够尖,萃取剂很少的时候很难收集
4楼2016-12-21 16:18:44
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童玉小宝

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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cxbaoa(费姚永芬代发): 金币+20, 辛苦了 2017-01-04 16:18:52
两种方法,第一,可以简单的用水相和有机相的体积比,至于说有机相的体积怎么确定,因为是微萃取,你可以用微量注射器吸取底部沉积相,来确定其体积!第二,在富集萃取之前你要做一个标准工作曲线,比如2.4.6.8.10,然后再用这个浓度进行液液微萃取,就得到了一条富集之后的工作曲线,最后这两条工作曲线的斜率的比值就是你的富集倍数!

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5楼2016-12-21 16:41:30
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295799675

新虫 (初入文坛)

我们实验室也是用的斜率比。萃取后做一条工作曲线,萃取前做一条工作曲线。两条线的斜率比就是富集倍数。富集倍数只是大概得数,不用太精确。

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6楼2016-12-21 21:02:27
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2016-12-21 16:41:30
两种方法,第一,可以简单的用水相和有机相的体积比,至于说有机相的体积怎么确定,因为是微萃取,你可以用微量注射器吸取底部沉积相,来确定其体积!第二,在富集萃取之前你要做一个标准工作曲线,比如2.4.6.8.10, ...

如果是液相色谱,用斜率之比来算应该没什么问题。如果是气相,溶剂不同产生的影响还是很大的啊,直接比斜率没问题吗?

另外问一下楼上和楼主,你们用的离心管都是什么样的,在哪买的?我买到的离心管底部都不够尖,沉积相很少的时候很不容易收集。
你们要是知道哪有好用的卖,麻烦告知一下,不胜感激。
7楼2016-12-22 18:52:53
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童玉小宝

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-12-22 18:52:53
如果是液相色谱,用斜率之比来算应该没什么问题。如果是气相,溶剂不同产生的影响还是很大的啊,直接比斜率没问题吗?

另外问一下楼上和楼主,你们用的离心管都是什么样的,在哪买的?我买到的离心管底部都不够 ...

气相色谱我没有做过微萃取,做过固相萃取,你可以把溶剂那部分的影响扣除掉,比如用氯仿做萃取剂,萃取之后你单独做一个纯氯仿的样品,然后做富集样品的时候把溶剂这块扣除,你可以试试,实验嘛,就得慢慢摸索,然后就会了,如果你做成功了或者用别的方法做,别忘记告诉我哈,不胜感激!谢谢!

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8楼2016-12-22 19:24:26
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cxbaoa

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2016-12-21 16:41:30
两种方法,第一,可以简单的用水相和有机相的体积比,至于说有机相的体积怎么确定,因为是微萃取,你可以用微量注射器吸取底部沉积相,来确定其体积!第二,在富集萃取之前你要做一个标准工作曲线,比如2.4.6.8.10, ...

好几个星期没来了!大家有这么多解答了啊!谢谢大家!疑问:文献中的富集倍数为什么都是一个范围?斜率比的话不就是一个固定值吗?那范围是怎么来的?

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淡淡欢喜淡淡愁
9楼2017-01-05 00:02:06
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