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跳跳糖521

新虫 (正式写手)

[交流] 帮我看看这个质谱图为什么这样啊?

这是我今天走出来的质谱总离子流图,柱子算是新柱子,是想测脑匀浆中甾体类成分~我想问一下,在24分钟左右为什么看不到基线了啊?有遇到这种问题的吗?求指教啊~

帮我看看这个质谱图为什么这样啊?


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cpx69

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这是台QE?还是LTQORBI?应该是跟离子阱质谱特性有关系,不会影响待分析物质。24分钟以后流动相是不是过度回初始比例了?我看前几分钟基线也很低。楼主那里实验条件挺好嘛,羡慕

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2楼2016-12-26 06:16:14
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小草5559

金虫 (正式写手)

梦想这个东西,只要你想去努力,什么时候都不晚
3楼2016-12-26 07:52:41
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小草5559

金虫 (正式写手)


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你的TIC全扫范围是多少 很窄的话出现这种一点都不奇怪 ...高分辨跟低分辩有个很显著的区别就是并不是所有的离子都一定有基线 尤其当你做具体单个离子的LOD之类测试时候 就会发现大部分时候都没有任何基线

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梦想这个东西,只要你想去努力,什么时候都不晚
4楼2016-12-26 07:55:41
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跳跳糖521

新虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by 小草5559 at 2016-12-26 07:55:41
你的TIC全扫范围是多少 很窄的话出现这种一点都不奇怪 ...高分辨跟低分辩有个很显著的区别就是并不是所有的离子都一定有基线 尤其当你做具体单个离子的LOD之类测试时候 就会发现大部分时候都没有任何基线
...

我的扫描范围是50到2000,我之前用同一个方法走同样的样品,走出来的如图还是挺好的~没有这种掉信号的感觉~最近,总是出现这种没有基线和峰变得很少的状态~不知道具体问题出现在哪里,这与质谱的状态有关系吗?

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5楼2016-12-26 12:19:00
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跳跳糖521

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cpx69 at 2016-12-26 06:16:14
这是台QE?还是LTQORBI?应该是跟离子阱质谱特性有关系,不会影响待分析物质。24分钟以后流动相是不是过度回初始比例了?我看前几分钟基线也很低。楼主那里实验条件挺好嘛,羡慕
...

24分钟后流动相的比例没有过度回去~有机相是增高的~仪器是orbitrap的~在色谱图前面的几分钟内~我感觉也是有峰的,但就是没走出来而已~

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6楼2016-12-26 12:21:52
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cpx69

新虫 (小有名气)


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6楼: Originally posted by 跳跳糖521 at 2016-12-26 12:21:52
24分钟后流动相的比例没有过度回去~有机相是增高的~仪器是orbitrap的~在色谱图前面的几分钟内~我感觉也是有峰的,但就是没走出来而已~
...

质谱有一个AGC参数,调大一些看看

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7楼2016-12-26 13:32:29
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小草5559

金虫 (正式写手)


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5楼: Originally posted by 跳跳糖521 at 2016-12-26 12:19:00
我的扫描范围是50到2000,我之前用同一个方法走同样的样品,走出来的如图还是挺好的~没有这种掉信号的感觉~最近,总是出现这种没有基线和峰变得很少的状态~不知道具体问题出现在哪里,这与质谱的状态有关系吗?
...

你有没有试试再走一针?那我觉得只能是后边那一段没有信号饿就是没有样品进到source里...比如方法somehow被改了 在那个时间点后边进waste了,或者流动相干了.....或者哪里突然漏了

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梦想这个东西,只要你想去努力,什么时候都不晚
8楼2016-12-26 13:37:05
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小草5559

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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5楼: Originally posted by 跳跳糖521 at 2016-12-26 12:19:00
我的扫描范围是50到2000,我之前用同一个方法走同样的样品,走出来的如图还是挺好的~没有这种掉信号的感觉~最近,总是出现这种没有基线和峰变得很少的状态~不知道具体问题出现在哪里,这与质谱的状态有关系吗?
...

刚看到你说最近老是这样...想问下你的样品一样么 会不会样品发生变化了 或者 有可能仪器太脏了 要清理下.....这种50-2000范围的扫描 500以下的离子尤其一二百(当然跟样品有关)太多了 这样子对仪器状态影响很大 离子源太脏了matrix effect会很大 但是能不能影响到这种程度还真不清楚 也要看你的样品本身 好像是我目前能想到的可能的问题

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梦想这个东西,只要你想去努力,什么时候都不晚
9楼2016-12-26 13:53:49
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跳跳糖521

新虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 小草5559 at 2016-12-26 13:53:49
刚看到你说最近老是这样...想问下你的样品一样么 会不会样品发生变化了 或者 有可能仪器太脏了 要清理下.....这种50-2000范围的扫描 500以下的离子尤其一二百(当然跟样品有关)太多了 这样子对仪器状态影响很大 离 ...

您好,感觉你对orbitrap很熟悉,我想请教一下,现在我想请教一下关于更换离子源的相关内容,最近我想使用APCI离子源,之前没有换过,师兄师姐也没有换货,我看了相关的换源视频,感觉还是挺简单的~但是调谐这边不是太会~,ESI在校正的时候,有正负离子之分,APCI有吗?我看了一下电脑上所存的tune文件,貌似没有正负之分。~还有一些细节不确定,目前不敢换~

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10楼2016-12-27 10:21:12
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