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JCBD8

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于分离的几个问题 已有1人参与

1、有些样品,总样很黑,但是干了在壁上析出白色固体(单点来的),这样的样品应该怎么处理来得到纯的化合物;2、过硅胶柱,二氯甲醇系统,梯度选择的很细,但还是一个梯度都下来了,怎么选择洗脱剂。3、氧化铝出来粉末是什么,点板硫酸乙醇显色没有任何反应(图片为氧化铝色谱柱得到的粉末)。4、大孔树脂活化的时候,溶剂回收吗,如果干法拌样的树脂用不用活化。

关于分离的几个问题


@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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s523452667

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

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卓越_先锋: 金币-10, 违规存档, 禁止在回帖中做广告宣传,警告一次 2016-12-19 18:40:57
1可以尝试结晶
2.根据点板选择洗脱体系和比例,二氯甲烷:甲醇,石油醚乙酸乙酯,乙酸乙酯甲醇等。硅胶柱分离不开,不光跟洗脱剂有关系,还有你的上样量等都有关系。
3.有可能是你柱子漏下来的氧化铝,也有可能是样品析晶得到的固体。氧化铝你是过生物碱吗?生物碱专属显色剂碘化铋钾可以试试
4.活化大孔树脂的溶剂最好不要和其他溶剂混合回收,没有听说过用树脂拌样
2楼2016-12-19 13:03:34
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