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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料物理 » 求助分析DSC图的详细情况
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491406219

银虫 (小有名气)

[求助] 求助分析DSC图的详细情况 已有1人参与

希望能帮助分析此图的详细情况，谢谢，回答靠谱的话，均赠送金币哦！希望多多帮助

求助分析DSC图的详细情况
DSC.jpg@hwweven
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just be yourself
1楼 2016-12-18 11:24:55
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hdwcbz

木虫 (正式写手)
LZ这个DSC曲线，基线漂移很严重，而且上下坐标尺度不对称。至于测试结果，现在我能看出来的，就是一个一次循环消除热历史的过程和一个升温过程，能观察到一个不太明显的玻璃化转变，120度左右。仅供参考

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idea
2楼2016-12-18 12:03:06
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asciii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
491406219: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-12-20 14:39:59
需要知道测试的方法，以及哪条线对应哪一段。
感觉是先在-70C恒温，然后升温到200C，这期间有一个很宽的吸热峰，峰值大约在100C。
然后是冷却到-70C，没有明显的变化。
再升温到200C，没有变化。
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3楼2016-12-19 15:13:00
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491406219

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hdwcbz at 2016-12-18 12:03:06
LZ这个DSC曲线，基线漂移很严重，而且上下坐标尺度不对称。至于测试结果，现在我能看出来的，就是一个一次循环消除热历史的过程和一个升温过程，能观察到一个不太明显的玻璃化转变，120度左右。仅供参考
...

你确定120左右是玻璃化转变温度。然而据说这个不是看峰，是看平台。测试给我的是-69°C，-40℃和34℃左右是Tg.然而你的回答我蒙了。
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just be yourself
4楼2016-12-20 14:44:39
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491406219

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by asciii at 2016-12-19 15:13:00
需要知道测试的方法，以及哪条线对应哪一段。
感觉是先在-70C恒温，然后升温到200C，这期间有一个很宽的吸热峰，峰值大约在100C。
然后是冷却到-70C，没有明显的变化。
再升温到200C，没有变化。

楼主大致过程是看对了的。从-70℃以20℃/min的速度升温到200℃消除热历史，再逐渐降温至-70℃，再进行第二次热循环。楼主也确定第一次升温过程100左右大峰是玻璃化转变温度。然而据测试人说这个不是看峰，是看平台。测试给我的是-69°C，-40℃和34℃左右是Tg.然而你们的回答我蒙了。
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just be yourself
5楼2016-12-20 14:54:02
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hdwcbz

木虫 (正式写手)
好吧，确实是看平台确定tg，不过老实说，这个曲线做的有问题，不对称的做法本身就符合习惯。而且lz的图基线漂移很严重，我不确定前面的平台是不是玻璃化转变。你对样品应该有预计吧？

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idea
6楼2016-12-20 17:26:24
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491406219

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hdwcbz at 2016-12-20 17:26:24
好吧，确实是看平台确定tg，不过老实说，这个曲线做的有问题，不对称的做法本身就符合习惯。而且lz的图基线漂移很严重，我不确定前面的平台是不是玻璃化转变。你对样品应该有预计吧？
...

这个做出来就是这样的，怎么叫基线漂移。我就是觉得不明显，所以才来问。不过看很多文献平台也是不太明显，都不知道怎么确定玻璃化温度的。那个100℃左右的吸热峰有啥意义么？

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just be yourself
7楼2016-12-20 18:56:47
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hdwcbz

木虫 (正式写手)
对比教科书上给出的一般DSC曲线，你的曲线在整个温度域都没有水平的状态，这意味着你的测试系统始终没有达到一个相对稳定的状态，从DSC测试原理上来说，数据的可靠程度就会有影响，所谓“基线漂移”。如果有条件，不妨用DMA测试一下，在tg测量上会提高不止一个数量级的精度。

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idea
8楼2016-12-21 00:30:00
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asciii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 491406219 at 2016-12-20 14:54:02
楼主大致过程是看对了的。从-70℃以20℃/min的速度升温到200℃消除热历史，再逐渐降温至-70℃，再进行第二次热循环。楼主也确定第一次升温过程100左右大峰是玻璃化转变温度。然而据测试人说这个不是看峰，是看平台 ...

-40C的像是Tg，曲线比较平滑。-70C的台阶有点突然，更像是仪器引起的。34C的太小，不好说。
建议用同样条件扫一个基线比较下。
另外，如果是研究Tg，应该用急剧降温以保证尽量多的无定形物质。
可以试试增大扫描速度，Tg信号会向高温方向偏移，台阶会更明显。34C的这个，如果有条件，用MDSC做可以看得清楚些。
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9楼2016-12-21 09:13:45
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491406219

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by asciii at 2016-12-21 09:13:45
-40C的像是Tg，曲线比较平滑。-70C的台阶有点突然，更像是仪器引起的。34C的太小，不好说。
建议用同样条件扫一个基线比较下。
另外，如果是研究Tg，应该用急剧降温以保证尽量多的无定形物质。
可以试试增大扫描 ...

第一次热循环的大峰是什么意思呐，有什么用吗？

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just be yourself
10楼2016-12-21 13:40:14
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