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491406219

银虫 (小有名气)

[求助] 求助分析DSC图的详细情况 已有1人参与

希望能帮助分析此图的详细情况,谢谢,回答靠谱的话,均赠送金币哦!希望多多帮助

求助分析DSC图的详细情况
DSC.jpg@hwweven
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just be yourself
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hdwcbz

木虫 (正式写手)

LZ这个DSC曲线,基线漂移很严重,而且上下坐标尺度不对称。至于测试结果,现在我能看出来的,就是一个一次循环消除热历史的过程和一个升温过程,能观察到一个不太明显的玻璃化转变,120度左右。仅供参考

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idea
2楼2016-12-18 12:03:06
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普通回帖

asciii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
491406219: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-12-20 14:39:59
需要知道测试的方法,以及哪条线对应哪一段。
感觉是先在-70C恒温,然后升温到200C,这期间有一个很宽的吸热峰,峰值大约在100C。
然后是冷却到-70C,没有明显的变化。
再升温到200C,没有变化。
3楼2016-12-19 15:13:00
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491406219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hdwcbz at 2016-12-18 12:03:06
LZ这个DSC曲线,基线漂移很严重,而且上下坐标尺度不对称。至于测试结果,现在我能看出来的,就是一个一次循环消除热历史的过程和一个升温过程,能观察到一个不太明显的玻璃化转变,120度左右。仅供参考
...

你确定120左右是玻璃化转变温度。然而据说这个不是看峰,是看平台。测试给我的是-69°C,-40℃和34℃左右是Tg.然而你的回答我蒙了。
just be yourself
4楼2016-12-20 14:44:39
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491406219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by asciii at 2016-12-19 15:13:00
需要知道测试的方法,以及哪条线对应哪一段。
感觉是先在-70C恒温,然后升温到200C,这期间有一个很宽的吸热峰,峰值大约在100C。
然后是冷却到-70C,没有明显的变化。
再升温到200C,没有变化。

楼主大致过程是看对了的。从-70℃以20℃/min的速度升温到200℃消除热历史,再逐渐降温至-70℃,再进行第二次热循环。楼主也确定第一次升温过程100左右大峰是玻璃化转变温度。然而据测试人说这个不是看峰,是看平台。测试给我的是-69°C,-40℃和34℃左右是Tg.然而你们的回答我蒙了。
just be yourself
5楼2016-12-20 14:54:02
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hdwcbz

木虫 (正式写手)

好吧,确实是看平台确定tg,不过老实说,这个曲线做的有问题,不对称的做法本身就符合习惯。而且lz的图基线漂移很严重,我不确定前面的平台是不是玻璃化转变。你对样品应该有预计吧?

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idea
6楼2016-12-20 17:26:24
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491406219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hdwcbz at 2016-12-20 17:26:24
好吧,确实是看平台确定tg,不过老实说,这个曲线做的有问题,不对称的做法本身就符合习惯。而且lz的图基线漂移很严重,我不确定前面的平台是不是玻璃化转变。你对样品应该有预计吧?
...

这个做出来就是这样的,怎么叫基线漂移。我就是觉得不明显,所以才来问。不过看很多文献平台也是不太明显,都不知道怎么确定玻璃化温度的。那个100℃左右的吸热峰有啥意义么?

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just be yourself
7楼2016-12-20 18:56:47
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hdwcbz

木虫 (正式写手)

对比教科书上给出的一般DSC曲线,你的曲线在整个温度域都没有水平的状态,这意味着你的测试系统始终没有达到一个相对稳定的状态,从DSC测试原理上来说,数据的可靠程度就会有影响,所谓“基线漂移”。如果有条件,不妨用DMA测试一下,在tg测量上会提高不止一个数量级的精度。

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idea
8楼2016-12-21 00:30:00
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asciii

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 491406219 at 2016-12-20 14:54:02
楼主大致过程是看对了的。从-70℃以20℃/min的速度升温到200℃消除热历史,再逐渐降温至-70℃,再进行第二次热循环。楼主也确定第一次升温过程100左右大峰是玻璃化转变温度。然而据测试人说这个不是看峰,是看平台 ...

-40C的像是Tg,曲线比较平滑。-70C的台阶有点突然,更像是仪器引起的。34C的太小,不好说。
建议用同样条件扫一个基线比较下。
另外,如果是研究Tg,应该用急剧降温以保证尽量多的无定形物质。
可以试试增大扫描速度,Tg信号会向高温方向偏移,台阶会更明显。34C的这个,如果有条件,用MDSC做可以看得清楚些。
9楼2016-12-21 09:13:45
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491406219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by asciii at 2016-12-21 09:13:45
-40C的像是Tg,曲线比较平滑。-70C的台阶有点突然,更像是仪器引起的。34C的太小,不好说。
建议用同样条件扫一个基线比较下。
另外,如果是研究Tg,应该用急剧降温以保证尽量多的无定形物质。
可以试试增大扫描 ...

第一次热循环的大峰是什么意思呐,有什么用吗?

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just be yourself
10楼2016-12-21 13:40:14
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