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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC测试
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xjhuang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GPC测试

做GPC时，以THF为流动相，有时要添加少量的三乙胺，为什么？不加会怎么样？加了之后会影响柱子的性能吗（担心学校不给加三乙胺）？
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1楼 2008-12-08 22:43:28
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yyy85

金虫 (小有名气)
★
xjhuang(金币+1,VIP+0):谢谢
三乙胺是碱性的，加入是不是为了中和某种酸？猜测。。
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2楼2008-12-08 22:47:07
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Doww

★
xjhuang(金币+1,VIP+0):谢谢
够呛啊。
GPC一般不轻易改变流动相体系，很麻烦。
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3楼2008-12-09 08:01:46
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wargod2008

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
xjhuang(金币+3,VIP+0):谢谢
楼主，GPC可以改用不同流动相，包括水，DMF，CHCl3，THF等，但是要配备不同的柱子。楼主说流动相中要加入少量的三乙胺，主要原因是用THF做流动相时，聚合物出峰不是很好，有时候峰比较宽，PDI就上去了，这种情况往往出现在聚合物中含有很多阳离子或阴离子。正常的聚合物测GPC是不需要加三乙胺的。如果楼主做过HPLC就知道了，HPLC中流动相往往都需要加入三氟乙酸或者氨水，这样有利于出峰的峰型好看，好准确测定其保留时间。
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4楼2008-12-09 08:40:26
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
xjhuang(金币+1,VIP+0):谢谢
楼上说得对，实际上三乙胺起到了缓冲液的作用，调节pH值，以利于分析。根具体应用有关。一般的，THF体系不需要加三乙胺。
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5楼2008-12-09 09:26:35
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babepig3011

银虫 (正式写手)
★
xjhuang(金币+1,VIP+0):谢谢
我最近也在做GPC，流动相也是THF，正常的测试不需要加三乙胺，而且也不能在GPC中随便添加流动相，这样会很大程度的影响分子量的准确性。
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6楼2008-12-09 09:35:37
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wargod2008 at 2008-12-9 08:40:
楼主，GPC可以改用不同流动相，包括水，DMF，CHCl3，THF等，但是要配备不同的柱子。楼主说流动相中要加入少量的三乙胺，主要原因是用THF做流动相时，聚合物出峰不是很好，有时候峰比较宽，PDI就上去了，这种情况往 ...

不光是PDI变大，有时候不加TEA根本不出峰，因为有的polyelectrolytes和柱子吸附很强的
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7楼2008-12-18 10:30:03
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南丝6802

银虫 (初入文坛)
★
xjhuang(金币+1,VIP+0): 9-20 08:48
楼主，如果使用的柱子一开始就是使用的THF作为流动相，那么在以后的检测中就不能够再随意改动了，改动流动相的话会严重影响色谱柱的准确性。
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8楼2008-12-26 14:32:55
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
xjhuang(金币+1,VIP+0): 9-20 08:48
我遇到的加三乙胺是因为聚电解质样品没有示差信号，加了三乙胺就有了。
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9楼2009-09-18 19:07:55
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chanly217

木虫 (正式写手)

小木虫高级伴读书童
我在做GPC，流动相也是THF，正常测试是用加三乙胺，我做的峰型还可以
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10楼2009-09-20 12:38:30
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