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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水性聚氨酯制备
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woshi468

新虫 (初入文坛)
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水性聚氨酯制备
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请教各位做水性聚氨酯的大神，我是做阴离子水性聚氨酯，做到现在发现实验没有重复性，同样的实验条件，有时候能做出来，有时候做出来的东西成膏状，有时候会分层，前后的实验条件一样啊，除了搅拌浆换成金属，转速从1200变到1600，在快速搅拌的时候前20分钟明明成功了，到最后又变成膏状了，不明白什么原因，请教各位大神。还有为什么成膏状的原因，是残留nco过多吗，不应该啊，我的配方最后nco质量百分数在1.3左右，不是很高啊，原来用同样配方也做出来过啊？

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1楼 2016-12-17 13:17:24
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arrjinyang

铁虫 (小有名气)
★
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三乙胺加在水中中和（同步中和）不可取，因为三乙胺在水中溶解度有限，在强烈搅拌下，挥发了多少都是未知数，工艺稳定性很难保证
三乙胺先中和（前中和），后剪切乳化，才是对的，
但是前中和你得考察中和度，还有三乙胺、丙酮里面水含量，有些情况，尤其是TDI体系，过度中和容易出现剧烈变稠，甚至加水发泡的现象。
你所说的成膏状 或 沉淀分层，极有可能是稀释程度不够，加大稀释丙酮用量，此现象会好转。
还有你的加热设备可能不稳定，每次热历史不一样，所以会出现很大的波动，重现性差。。。。
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30楼2016-12-19 08:52:46
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東風

专家顾问 (著名写手)
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搅拌是水搅阶段吗？仔细核对实验环境，对比曾经成功的例子，总会有区别的。祝你成功

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22楼2016-12-17 13:24:52
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911_2009

铁虫 (初入文坛)
帮顶

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23楼2016-12-17 13:25:08
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東風

专家顾问 (著名写手)
搅拌是水搅阶段吗？仔细核对实验环境，对比曾经成功的例子，总会有区别的。祝你成功

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24楼2016-12-17 13:25:25
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woshi468

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 東風 at 2016-12-17 13:25:25
搅拌是水搅阶段吗？仔细核对实验环境，对比曾经成功的例子，总会有区别的。祝你成功

对，是水搅，搅到最后成膏状，要不就是分层了，有时候成功，有时候失败，不知道什么愿意，难道是中和剂三乙胺的问题。我原来是室温下加三乙胺，搅拌，然后加水，要不就是把三乙胺溶到水中，直接加水，这几次是加三乙胺搅30min45度，然后加水

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26楼2016-12-17 13:35:48
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wjiaofeixiang

金虫 (著名写手)
★
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最后有没加乙二胺扩链？搅拌有没将温度降下来？最后搅拌成乳是很关键的。多多摸索吧。

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woshi468
27楼2016-12-17 13:47:23
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woshi468

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
27楼: Originally posted by wjiaofeixiang at 2016-12-17 13:47:23
最后有没加乙二胺扩链？搅拌有没将温度降下来？最后搅拌成乳是很关键的。多多摸索吧。

没有加乙二胺，我试下加乙二胺，请问乙二胺加的量多少合适，是根据未反应的nco确定吗，我看有的文献说加多了，会有问题，加水搅之前我降温到25度，请教搅拌过程还有什么注意事项吗？

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28楼2016-12-17 17:54:38
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)
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最后残留的nco都是和水反应了？！？最好用什么东西与它反应，要么封端，要么扩链

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29楼2016-12-18 02:48:21
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紫伊恋栈

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
26楼: Originally posted by woshi468 at 2016-12-17 13:35:48
对，是水搅，搅到最后成膏状，要不就是分层了，有时候成功，有时候失败，不知道什么愿意，难道是中和剂三乙胺的问题。我原来是室温下加三乙胺，搅拌，然后加水，要不就是把三乙胺溶到水中，直接加水，这几次是加三 ...

先加水，二乙烯三胺溶于少量水中，高速剪切滴管滴入。rpm1100左右。

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31楼2017-01-08 13:13:42
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Excellenceme2楼
2016-12-17 13:17   回复  
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wxq1234563楼
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小念52025楼
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