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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 乌氏黏度计测定黏度时的异常现象
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cuimingdu

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 乌氏黏度计测定黏度时的异常现象

我最近在用乌氏黏度计测定聚合物的黏度，但是已经测了n组数据，都出现平行的现象，而且是比粘浓度随着浓度的减小而增加的异常现象，即其趋势跟另外一条曲线的趋势是一样的，我都已经换了N个黏度计，溶剂也换了都不行，都是这样的现象，跪求各位帮帮忙啊，实在是急加郁闷呢！
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1楼 2008-12-08 18:22:10
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laoshidan

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流~！
cuimingdu(金币+2,VIP+0):建议很好
乌氏黏度计本身来说测量分子量就不是很准确
这在我发表论文时很多审稿人提出这样的意见中已经确定的了
你测试的是不是浓度太稀了，一般每次你配置溶液的时候尽量浓度都接近，我觉得这样比较性会好一点，另外测试时间尽量多测几遍，避免一些不必要的误差，楼主可以多看一些程镕时院士课题组的研究内容，他们讲了好多这方面的信息
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2楼2008-12-08 18:59:58
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501Visco

铜虫 (正式写手)
可以把你的应用说一说，样品是什么聚合物？测试温度？浓度？溶剂？计算方法？单点法还是多点法呢？不知道这些，怎么帮助你呀？计算特性粘度还是比浓粘度倒是不重要，重要的是相对粘度测试的准确性，这个测准了，其它的都没问题了。
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3楼2008-12-08 20:54:50
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huwy1983

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流~！
cuimingdu(金币+1,VIP+0):建议很好
粘度法测定分子量还是具有相当好的实验精度的。
比浓粘度会随着浓度的降低而下降，如果出现楼主的情况，首先可以考虑是否溶剂对聚合物的溶解性很好，溶解是否充分。
如果溶解充分仍出现这种问题，考虑是否浓度的选择范围是否合适。一般所选择作图的一系列浓度范围应为：相对粘度在1.2~2.0之间。楼主的最高浓度选择是否过低，导致测试浓度范围较小而出现作图不符合的现象。
希望对楼主有所帮助。
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4楼2008-12-08 21:00:23
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caress0824

银虫 (小有名气)
我也碰到过这种情况，相对粘度应该在1.2至2.0之间，可能是你的浓度选择的不合适，最高浓度配得有点稀了
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5楼2008-12-08 21:08:25
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501Visco

铜虫 (正式写手)
看来是多点外推法，的确，相对浓度范围很重要。手动粘度仪在浓度稀的时候可能测不准了、误差大了。可以尝试单点法，相对粘度在1.5左右可以试一试，找个经典公式算一下。
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6楼2008-12-08 21:53:15
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Doww

比如简单的体系，甲醇和水，50%左右粘度最大。楼主的现象正常。
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7楼2008-12-08 23:21:47
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cuimingdu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huwy1983 at 2008-12-8 21:00:
粘度法测定分子量还是具有相当好的实验精度的。
比浓粘度会随着浓度的降低而下降，如果出现楼主的情况，首先可以考虑是否溶剂对聚合物的溶解性很好，溶解是否充分。
如果溶解充分仍出现这种问题，考虑是否浓度的 ...

我用了两种溶剂，一种是3g/dl 的NaCl 溶液，测了发现t/t0值不在1.2-2.0之间，于是换成蒸馏水作为溶剂，他的t/t0值在1.2-2.0之间，但是还是出现了平行的状况，而且都是比浓黏度随着浓度的减小而增大的异常现象。我本人认为他溶解的还是不错的哈，而且我的温度控制的已经很仔细了，而且稀释的时候我已经吹了N次了，我测试的时候也尽量把两次时间差控制在0.2s了（一般要求是0.3s），但是测了几次出来的结果还是那样－－平行！
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8楼2008-12-09 15:52:05
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huquan0_0

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cuimingdu at 2008-12-9 15:52:



我用了两种溶剂，一种是3g/dl 的NaCl 溶液，测了发现t/t0值不在1.2-2.0之间，于是换成蒸馏水作为溶剂，他的t/t0值在1.2-2.0之间，但是还是出现了平行的状况，而且都是比浓黏度随着浓度的减小而增大的异常现 ...

为什么前面用的是氯化钠溶液，后面用的是蒸馏水，你要测试的高分子材料是不是可能电离或者极性很大啊？文献上是怎么说的，文献上用的溶液是什么你就用什么啊，你这样改肯定有问题的，K和a都会变。
从你说的问题推测看，可能是你改变溶液导致的，你只能不改变溶液的条件下，通过改变浓度来改变时间，让他t/t0在1.2到2.0之间。

[ Last edited by huquan0_0 on 2008-12-9 at 16:41 ]
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海纳百川有容乃大；自强不息止于至善。
9楼2008-12-09 16:40:11
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cuimingdu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huquan0_0 at 2008-12-9 16:40:



为什么前面用的是氯化钠溶液，后面用的是蒸馏水，你要测试的高分子材料是不是可能电离或者极性很大啊？文献上是怎么说的，文献上用的溶液是什么你就用什么啊，你这样改肯定有问题的，K和a都会变。
从你说的 ...

因为我发现它在氯化钠中溶解得不是很充分（其透明性没有用蒸馏水溶解的那么好），然后就改成蒸馏水了，我的那个东西应该是极性比较大，因为含有较多的胺基。
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10楼2008-12-09 17:14:54
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