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sln2003327

金虫 (小有名气)

[交流] 为什么我最近做得催化剂用XRD表征一直没有峰

我做柱撑水滑石(层状结构),前一阵做得用XRD表征有峰,但晶形不是很好。测试角度3-60°。最近用同样的方法做连峰都没有,最近测试的角度0.5-60°。用XRD表征如果从很小的角度开始对结果有影响吗?还是我原料,或合成方法的问题?
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

载体是无定形的?

尝试把XRD的扫描速度放慢,步长放短试试
岂能尽如人意,但求无愧吾心
2楼2008-12-08 18:10:48
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littleshaobing

银虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
sln2003327(金币+1,VIP+0):有这个可能,不过主要原因应该是做XRD开始的角度太小,能量太低所致
估计是合成的问题,注意制备的pH值
3楼2008-12-08 19:15:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
水滑石有没有经过高温处理!温度太高时会分解!

如果已经合成的话,高温处理后的样品在放在水溶液中,部分结构可以恢复!
4楼2008-12-08 19:40:10
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!谢谢咯!
sln2003327(金币+2,VIP+0):谢谢啊说得很有道理
估计柱撑效应致使片层脱开,从而结晶被破坏,所以广角范围测不到明显的衍射峰,不过由于片层结构还存在,可以尝试小角测试。
还有仪器原因,从0.5度开始,仪器的狭缝会设置比较小,会致使能量过低,从而原本较弱的衍射峰被无序散射给掩盖基本看不见。
还有考虑下柱撑合成过程中是否被柱撑物包裹,而柱撑物本身无明显晶相。
5楼2008-12-08 20:17:07
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