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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 半制备液相色谱 water2965 出峰不稳定 请各位帮忙谢谢拉~
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飞天超人

木虫 (正式写手)

[求助] 半制备液相色谱 water2965 出峰不稳定 请各位帮忙谢谢拉~ 已有3人参与

使用water 半制备液相色谱，图中有三个物质 均有强紫外吸收。
之前都很稳定 最近出问题了。 标品都走不稳

流动相是乙腈和水。 流速为1 ml/min  柱温35 摄氏度

图一 的梯度  20乙腈  经过10min 变为 45 乙腈， 保持1min 经过19 min 变为 100 乙腈， 此后立刻变化为 20/80 乙腈水，平衡6 min

图二 的梯度为 20 已经 经过11 分钟 变为 45 乙腈， 经过19 min 变为 100乙腈 ， 此后立刻变化为 20/80 乙腈水，平衡6 min

图1

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图2
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半制备液相色谱 water2965 出峰不稳定 请各位帮忙谢谢拉~
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半制备液相色谱 water2965 出峰不稳定 请各位帮忙谢谢拉~-1
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1楼 2016-12-15 11:18:13
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单独看图的话，可能是泵的问题，可以自己验证下，纯水流速1.0ml/min，走1min，测其质量是否是1g；重复操作，确保数据的准确性。
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2楼2016-12-15 13:49:38
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飞天超人

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoboxia at 2016-12-15 13:49:38
单独看图的话，可能是泵的问题，可以自己验证下，纯水流速1.0ml/min，走1min，测其质量是否是1g；重复操作，确保数据的准确性。

我刚才观察了一下，正常的话
初始压力 在0-4.5分钟内 都是2382向2339 变化的
在34分钟时候压力为2415 此后一直稳定到36分钟
接着走了一阵 到了36.62分钟时候压力就已经 2439 了 到了35.6分钟到最后 压力是 2467 （如果正常的话是 2421）
之后进样  进样后 压力立刻开始跳 1300/2100 这样的秒变，但是压差越来越小。
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3楼2016-12-15 15:28:13
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你上图是同一样品重复么？还是16个批次的结果？如果不是同一样品重复，首先你做一下仪器重复性测试，同一样品，同一条件重复进样6针，看保留时间是否可重复，你可以算一下保留时间的RSD，一般应该在1%以下。如果重复性差，可能原因包括流动相不均匀、泵故障、色谱柱故障。流动相自己重配重新摇匀重新检测，色谱柱故障可以通过更换一根色谱柱来排除，泵等仪器故障打电话找售后技术支持。如果可重复，说明是仪器应该没问题，得从样品找原因，最常见的原因就是样品的酸碱度，解决办法为在水中添加缓冲盐（可添加的种类很多，自己百度）。
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4楼2016-12-15 19:32:33
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉是仪器哪里有漏液 仔细检查下
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5楼2016-12-16 13:28:01
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晏嫣晏嫣

新虫 (初入文坛)
看看你的单向阀是不是红宝石的，如果是红宝石的建议在流动相有乙腈的时候换成陶瓷的单向阀。不然会出现柱压不稳得情况。

发自小木虫IOS客户端
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6楼2016-12-17 08:20:31
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晏嫣晏嫣

新虫 (初入文坛)
我也碰到过类似的情况，如果没有陶瓷单向阀，建议流动相中降低乙腈比例。

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7楼2016-12-17 08:22:00
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