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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » Pd纳米颗粒离心洗涤多余的PVP
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yolo丶

新虫 (初入文坛)

[求助] Pd纳米颗粒离心洗涤多余的PVP 已有2人参与

楼主合成的Pd纳米颗粒大约在10nm左右，12000 转离心不下来。采用水和丙酮的混合溶液清洗，离心洗涤三四次后干燥。干燥后的样品再超声溶解时，溶液中存在明显的肉眼可见的小颗粒。这是因为PVP没有清洗干净还是离心洗涤处理过程中发生了团聚。如果是没有清洗干净，如何清洗能够尽量把多余的PVP去除掉。很困惑，希望得到大家的解答！
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1楼 2016-12-13 21:17:09
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xiangdongji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 332211dx at 2017-04-26 11:42:13
大神求助啊！我做的也是Pd纳米颗粒合成，在清洗的时候文献中说先用丙酮洗一次，然后乙醇洗三次说是为了洗掉多余的PVP和EG，但是为什么我的样品一用乙醇清洗就都洗没了啊求大神告知乙醇清洗钯颗粒的关键所 ...

楼主问题解决了没,小白刚开始做也遇到这种问题，求解答。谢谢
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doing
8楼2017-05-23 20:03:51
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CZTR

铜虫 (初入文坛)
用乙醇或者水都是可以离心下来的。拿乙醇洗涤方法来说，一般不要加超过10ml的乙醇，超声后再加35ml左右的丙酮，如果在12000转下10min离不下来就调整到15min。如果上述还是无法满足，则继续减少乙醇的量。用水洗涤的方法同上。你可以试试，这是我制备时总结的。
再者PVP很难洗干净，不管用水或者乙醇洗涤，表面都会有残留。你也可以制备出后用红外表征下。
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9楼2017-09-27 10:03:41
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123wangrui

金虫 (小有名气)
丙酮离的话转速要小，3000-4000就行

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冷静切勿浮躁
2楼2016-12-13 23:27:24
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lychee0924

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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2楼: Originally posted by 123wangrui at 2016-12-13 23:27:24
丙酮离的话转速要小，3000-4000就行

他的颗粒那么小，转速小了离不出来吧

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做好自己。。。
3楼2016-12-14 03:20:07
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lychee0924

新虫 (正式写手)
你洗完直接保存在溶液里不行吗？看你说的，洗完干燥再溶解，为什么这么麻烦呢，过程多了原因也不好找啊。

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做好自己。。。
4楼2016-12-14 03:22:59
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yolo丶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lychee0924 at 2016-12-14 03:22:59
你洗完直接保存在溶液里不行吗？看你说的，洗完干燥再溶解，为什么这么麻烦呢，过程多了原因也不好找啊。

因为要做电化学，不干燥的话，修饰玻碳电极的量没法确定。
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5楼2016-12-14 17:57:38
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yolo丶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 123wangrui at 2016-12-13 23:27:24
丙酮离的话转速要小，3000-4000就行

今天做了扫面，全是块状，没有想要的颗粒
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6楼2016-12-14 17:59:05
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332211dx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 123wangrui at 2016-12-13 23:27:24
丙酮离的话转速要小，3000-4000就行

大神求助啊！我做的也是Pd纳米颗粒合成，在清洗的时候文献中说先用丙酮洗一次，然后乙醇洗三次说是为了洗掉多余的PVP和EG，但是为什么我的样品一用乙醇清洗就都洗没了啊求大神告知乙醇清洗钯颗粒的关键所在啊
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7楼2017-04-26 11:42:13
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常山赵子龙爹

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by CZTR at 2017-09-27 10:03:41
用乙醇或者水都是可以离心下来的。拿乙醇洗涤方法来说，一般不要加超过10ml的乙醇，超声后再加35ml左右的丙酮，如果在12000转下10min离不下来就调整到15min。如果上述还是无法满足，则继续减少乙醇的量。用水洗涤的 ...

请问有没有更具体一点的条件，具体与pd颗粒的比例，请问是用夏幼南的方法合成的pd颗粒么

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10楼2017-11-14 18:24:08
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