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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【请教】raft聚合产率低的原因
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yubamboo

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】raft聚合产率低的原因

我做的聚合反应时间5h，引发剂与raft试剂的浓度比为1：2，产率低都与什么有关呢，我的产率只有百分之十几
我后处理的时候先是用沉淀剂沉淀，然后离心，将沉淀物溶于水，透析，最后冷干称质量，这样的处理会不会对产率有影响啊
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1楼 2008-12-08 11:17:30
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
5小时产率都能达到百分之十几，这个速度不算太慢吧
你做的是活性自由基聚合，其实质就是通过可逆链终止或转移来减缓聚合速率使得链增长尽量均一。要想提高速率可以延长时间，升高温度，降低RAFT试剂和引发剂比例等方法。
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
2楼2008-12-08 12:50:32
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yubamboo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zcphenix at 2008-12-8 12:50:
5小时产率都能达到百分之十几，这个速度不算太慢吧
你做的是活性自由基聚合，其实质就是通过可逆链终止或转移来减缓聚合速率使得链增长尽量均一。要想提高速率可以延长时间，升高温度，降低RAFT试剂和引发剂比例 ...

能说的具体些么，RAFT试剂和引发剂比例对聚合有什么影响，我在想是不是引发剂加的太少了，我做的时候raft试剂是加的不通的量的，但得到的产率都差不多，都是百分之十几
如果温度太高会不会产生影响，我的反应温度都是70度左右
我看的文献上引发剂和链转移剂都和我用的一样，单体类似，人家两小时聚合就达到快百分之百了
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3楼2008-12-08 14:05:24
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yylww

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by yubamboo at 2008-12-8 14:05:

能说的具体些么，RAFT试剂和引发剂比例对聚合有什么影响，我在想是不是引发剂加的太少了，我做的时候raft试剂是加的不通的量的，但得到的产率都差不多，都是百分之十几
如果温度太高会不会产生影响，我的反应温 ...

raft 两小时可以达到100%？ 你使用什么条件反应的？ 热引发和光引发等是有很大区别的！ 聚合方式也没有提一下！
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4楼2008-12-08 14:16:29
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yubamboo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yylww at 2008-12-8 14:16:



raft 两小时可以达到100%？ 你使用什么条件反应的？ 热引发和光引发等是有很大区别的！ 聚合方式也没有提一下！

真的有文献报道两小时产率就100％，不过它们计算产率的方法是通过sec计算的
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5楼2008-12-08 20:59:01
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archi2007

金虫 (正式写手)
我也看到过RAFT聚合的速度很快的，但是这样的文献不多，大多数还是长时间聚合才能达到很高的产率，有时体系不同，转化率就不变了，不知你是不是这样的情况，可以看看你的溶剂对你的体系是不是惰性的，会不会有影响你的体系！
二楼的关于RAFT机理的描述很对，机理上应该RAFT聚合慢！
不知道你的体系是什么，你的引发剂和链转移剂的比例比较高，可能会影响聚合物的分散性，当然链转移剂的量多了，会影响聚合速度的
还有你的体系转化率低，还有可能是链转移剂不纯！！！！制备的链转移剂时生成的副产物是会对体系有很大阻聚的！！！
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6楼2008-12-08 21:16:46
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yubamboo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by archi2007 at 2008-12-8 21:16:
我也看到过RAFT聚合的速度很快的，但是这样的文献不多，大多数还是长时间聚合才能达到很高的产率，有时体系不同，转化率就不变了，不知你是不是这样的情况，可以看看你的溶剂对你的体系是不是惰性的，会不会有影响 ...

我的raft试剂很纯，通过核磁已经看出来，我设计的实验是，固定单体量和引发剂量，改变链转移剂的量，结果产率都差不多，综合你们所说的，我觉得影响我的产率的估计是温度和反应时间，温度我不敢再升高了，我觉得已经很高了，所以决定延长反应时间试试，谢谢你们的建议啊
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7楼2008-12-08 21:58:20
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pppbbbccc

银虫 (正式写手)
是不是因为氧气没除干净呢
(我不咋懂)
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8楼2008-12-13 20:34:31
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bluewpcj

木虫 (初入文坛)
聚合体系不一样转化率也不一样。2H百分之十几已经很高了。RAFT还存在一定时间诱导期，本来就 不象ATRP那么快。引发剂浓度，RAFT与单体配比，温度都会影响分子量和转化率，有中文文献可以查的
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9楼2009-04-23 21:29:12
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