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littleleon金虫 (正式写手)
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10nm以下金属粒子离心洗涤问题
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化学还原法制备纳米合金粉末，有表面保护剂，反应溶剂为乙醇。反应产物加水离心，发现离心管内壁上大部分为黑色固体，但在黑色固体中间有一圈灰白色物质。之后用乙醇离心洗涤，灰白色物质不见了，但产生了不溶于水也不溶于乙醇的絮状物，絮状物无法通过离心洗涤的方式脱除，总是混合着粉末一起沉淀下来。TEM观察有很大一团黑色物质，怀疑就是絮状物，高分辨下发现纳米粒子表面保护剂较薄，而且5nm以下粒子团聚严重。猜测絮状物是反应中过量的保护剂？或者是离心转速过高、时间过长，导致包裹着纳米粒子的保护剂与粒子分离？但是如果絮状物是保护剂的话，为什么会不溶于乙醇呢？ 另外我的前驱体会和保护剂形成络合物，想知道通过调节酸碱性可以阻止络合物的形成吗？形成络合物之后金属离子还可以被还原吗？ |
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