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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求教DSC实验分析
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当年人称某某

银虫 (正式写手)

[求助] 求教DSC实验分析 已有2人参与

分别做了原料、中间产物。最终产物的DSC曲线，最终产物在第一段加热过程中有一点热变化，在冷却和第二段升温的过程就没有了。这是一些实验基本情况，我想问一下我的实验图为什么是这个样子，呈现一个整体上升的趋势。是不是因为样品膨胀的原因啊。。还是什么原因。求指点

求教DSC实验分析
ZONGTU.png


求教DSC实验分析-1
DSC.png
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1楼 2016-12-12 10:50:24
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asciii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
当年人称某某: 金币+8, ★★★很有帮助 2016-12-12 11:50:41
先确定一下DSC的基线是不是平。如果基线就是这样，那就很正常了。当然，这样的基线不好。
如果基线没问题，我能想到两种可能性：一是有缓慢的放热现象/反应（比如氧化反应）在进行，二是样品的Cp随温度上升在变小。
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2楼2016-12-12 11:22:13
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mmwan0202

新虫 (小有名气)
原料里含有水分，其余什么都看不出来，聚合物没有做这么高温度的，一般400度都会分解。

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3楼2016-12-12 11:25:15
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当年人称某某

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by asciii at 2016-12-12 11:22:13
先确定一下DSC的基线是不是平。如果基线就是这样，那就很正常了。当然，这样的基线不好。
如果基线没问题，我能想到两种可能性：一是有缓慢的放热现象/反应（比如氧化反应）在进行，二是样品的Cp随温度上升在变小。

请问一下，做实验的老师说我的样品会膨胀、之前有些许样品都溢出了磨具中，是不是跟这个也有关系呢

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4楼2016-12-12 11:49:00
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当年人称某某

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mmwan0202 at 2016-12-12 11:25:15
原料里含有水分，其余什么都看不出来，聚合物没有做这么高温度的，一般400度都会分解。

我也感觉到了400度分解了也很正常。请问没什么变化是说在反应过程中没有发生结构的转变或者官能团分解等问题嘛。

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5楼2016-12-12 11:50:09
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asciii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 当年人称某某 at 2016-12-12 11:49:00
请问一下，做实验的老师说我的样品会膨胀、之前有些许样品都溢出了磨具中，是不是跟这个也有关系呢
...

溢出往往是因为样品分解之后的气体膨胀引起的，除非是研究分解，否则不要设这么高的温度。可以做一个TGA看看样品的分解温度。
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6楼2016-12-12 12:19:09
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mmwan0202

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 当年人称某某 at 2016-12-12 11:50:09
我也感觉到了400度分解了也很正常。请问没什么变化是说在反应过程中没有发生结构的转变或者官能团分解等问题嘛。
...

不是什么膨胀，就是温度太高分解了，生成的气体把样品给鼓出来了。

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当年人称某某
7楼2016-12-12 18:24:12
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当年人称某某

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by mmwan0202 at 2016-12-12 18:24:12
不是什么膨胀，就是温度太高分解了，生成的气体把样品给鼓出来了。
...

但是他从100度之后整体曲线就开始上升了，在100度的时候还不至于产生气体吧。
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8楼2016-12-12 20:13:31
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上海依阳

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
9楼2016-12-13 00:16:45
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