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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

[求助] 含铁硫酸溶液中钙、镁离子的测定 已有1人参与

现在需要用滴定法测定一种含铁废酸中的钙、镁离子含量,硫酸含量16%左右,铁含量很高(20~40g/L不等),按照国标EDTA滴定法滴定时指示剂颜色受到严重干扰,加三乙醇胺后指示剂倒是显色了,但是最后不变色!但若先除铁,则钙也会被除去,检测不出准确结果。真心很捉急,求大神赐教,这种情况应该怎么解决?或者换用别的什么滴定方法?
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
F E在P H在3时就沉淀了,钙和镁还在溶液中,分离后测钙镁。

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从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
4楼2016-12-10 21:33:55
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 柠檬0912 at 2016-12-10 16:13:32
含量为常量,用仪器测定稀释倍数较大,误差太大了
...

理论上是这样的,但实际操作是用心一点,没有问题,你这个铁的含量比较高,即使沉淀的话也会把钙和镁给待下去,所以还是建议你试试仪器,再不行就稀释后再用你的滴定法
6楼2016-12-11 12:30:18
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shi102241218

木虫 (著名写手)

稀释一下用仪器测不行吗?
2楼2016-12-10 09:25:54
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-10 09:25:54
稀释一下用仪器测不行吗?

含量为常量,用仪器测定稀释倍数较大,误差太大了

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3楼2016-12-10 16:13:32
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-12-10 21:33:55
F E在P H在3时就沉淀了,钙和镁还在溶液中,分离后测钙镁。

理论上是,实际上酸水中和pH大于4亚铁才会有明显的沉淀,而且要溶液显碱性时才会沉淀完全。我试过调至中性,过滤后加三乙醇胺掩蔽剩余亚铁离子来测定,最终依然是不变色

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5楼2016-12-10 22:25:10
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-11 12:30:18
理论上是这样的,但实际操作是用心一点,没有问题,你这个铁的含量比较高,即使沉淀的话也会把钙和镁给待下去,所以还是建议你试试仪器,再不行就稀释后再用你的滴定法...

稀释后滴定也试过的,铁含量太高,钙含量300mg/L左右,又不能稀释倍数太高,稀释后还是不行啊

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7楼2016-12-12 06:53:55
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qingqingwang

至尊木虫 (职业作家)

沧浪居士

能用电化学把铁离子消耗掉再测吗?我瞎想的。。。。

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感受所能感受的接触所未接触的
8楼2016-12-12 07:15:42
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qingqingwang

至尊木虫 (职业作家)

沧浪居士

感受所能感受的接触所未接触的
9楼2016-12-12 07:17:58
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

没有人指教一下的么?
10楼2016-12-13 14:06:56
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