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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 含铁硫酸溶液中钙、镁离子的测定
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)

[求助] 含铁硫酸溶液中钙、镁离子的测定 已有1人参与

现在需要用滴定法测定一种含铁废酸中的钙、镁离子含量，硫酸含量16%左右，铁含量很高（20~40g/L不等），按照国标EDTA滴定法滴定时指示剂颜色受到严重干扰，加三乙醇胺后指示剂倒是显色了，但是最后不变色！但若先除铁，则钙也会被除去，检测不出准确结果。真心很捉急，求大神赐教，这种情况应该怎么解决？或者换用别的什么滴定方法？
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1楼 2016-12-10 08:20:55
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
F E在P H在3时就沉淀了，钙和镁还在溶液中，分离后测钙镁。

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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
4楼2016-12-10 21:33:55
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柠檬0912 at 2016-12-10 16:13:32
含量为常量，用仪器测定稀释倍数较大，误差太大了
...

理论上是这样的，但实际操作是用心一点，没有问题，你这个铁的含量比较高，即使沉淀的话也会把钙和镁给待下去，所以还是建议你试试仪器，再不行就稀释后再用你的滴定法
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6楼2016-12-11 12:30:18
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普通回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)
稀释一下用仪器测不行吗？
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2楼2016-12-10 09:25:54
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-10 09:25:54
稀释一下用仪器测不行吗？

含量为常量，用仪器测定稀释倍数较大，误差太大了

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3楼2016-12-10 16:13:32
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-12-10 21:33:55
F E在P H在3时就沉淀了，钙和镁还在溶液中，分离后测钙镁。

理论上是，实际上酸水中和pH大于4亚铁才会有明显的沉淀，而且要溶液显碱性时才会沉淀完全。我试过调至中性，过滤后加三乙醇胺掩蔽剩余亚铁离子来测定，最终依然是不变色

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5楼2016-12-10 22:25:10
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-11 12:30:18
理论上是这样的，但实际操作是用心一点，没有问题，你这个铁的含量比较高，即使沉淀的话也会把钙和镁给待下去，所以还是建议你试试仪器，再不行就稀释后再用你的滴定法...

稀释后滴定也试过的，铁含量太高，钙含量300mg/L左右，又不能稀释倍数太高，稀释后还是不行啊

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7楼2016-12-12 06:53:55
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qingqingwang

至尊木虫 (职业作家)

沧浪居士
能用电化学把铁离子消耗掉再测吗？我瞎想的。。。。

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感受所能感受的接触所未接触的
8楼2016-12-12 07:15:42
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qingqingwang

至尊木虫 (职业作家)

沧浪居士
电极反应

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感受所能感受的接触所未接触的
9楼2016-12-12 07:17:58
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柠檬0912

金虫 (初入文坛)
没有人指教一下的么？
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10楼2016-12-13 14:06:56
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