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jingling1982

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 还原后加氢催化剂保存和表征问题

在用加氢催化剂做催化反应时,大多是用氢气原位还原后通入反应液进行加氢反应。现在需要对还原后的加氢催化剂进行表征,如XRD、BET、TEM、XPS等,需要原位表征还是可以还原后通过常用的表征方式表征?

含贵金属或者含镍50以上的加氢催化剂经过氢气还原后,在室温下放置一周左右会不会被重新氧化?如何保存才可以尽量减慢被空气氧化的速度?
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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jingling1982: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-12-08 15:30:05
可以在还原以后测试,不过要放在真空干燥器中保存,用的时候在拿出来
3楼2016-12-08 15:20:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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jingling1982: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-12-08 15:29:34
镍含量那么高,肯定会被氧化的,最好的方法就是做原位XRD,XPS
TEM,可以先把样品还原,降温后立即分散在乙醇中,可能会好一些,但是,表面被氧化总是难免的
2楼2016-12-08 15:02:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

有条件原位当然原位最好,问题是有很多都不好实现原位的,只能退而求其次,另外写东西的时候对表面氧化加以解释而已
4楼2016-12-08 16:33:14
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

建议用稀释过得氧气进行钝化。这样就只会将金属表面氧化,并不影响XRD(bulk表征手段),TEM,可以通过晶格间距判断金属态,BET不会受到影响。XPS就要影响较大了,毕竟是表面检测手段。

发自小木虫Android客户端
不拼搏,怎能享受美好生活
5楼2016-12-09 03:00:12
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ljf2012

金虫 (职业作家)

做过你这种样品的测试,最好的办法是最原位表征,自己还原以后存放是存在干扰的。请查看站内消息!
6楼2017-01-06 12:38:58
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